GB/T 4698.2-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定

ICS77．120．50

H64

园亘

中华人民共和国国家标准

4698．2—2011

GB／T

4698．2—1996

代替GB／T

海绵钛、钛及钛合金化学分析方法

铁量的测定

Methodsforchemicaloftitaniumandtitanium

analysissponge，titaniumallOys—

Determinationofironcontent

201

1-05-12发布

宰瞀鹃鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会议1”

4698．2—2011

GB／T

前言

本部分代替GB／T4698．2—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法1，10-Z．氮杂菲分光光度法

测定铁量》。

本部分与GB／T4698．2—1996相比主要变化如下：

——增加了原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分修改采用ISO

ISO22962：2008《钛及钛合金一

22961；2008《(钛及钛合金一铁量的测定一原子吸收光谱法》(方法--)和ISO

铁量的测定一电感耦合等离子体原子发射光谱法》(方法三)。

本部分与ISO22960：2008、ISO22961：2008、22962：2008的章条号对照情况见附录A。

本部分与ISO22960：2008、ISO

款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I)进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因

一览表。

本部分的方法一为仲裁分析方法。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC／TC243)归口。

本部分方法一起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、北京有色金属研究院、西部金属

材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。

本部分方法二起草单位：西北有色金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、

四川恒为制钛科技有限公司。

本部分方法三起草单位：宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属

材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。

本部分方法一主要起草人：李波、禄妮、张磊、朱梅生、黄永红、李震乾、佟伶、李满芝、朱广路、

刘家荣。

本部分方法二主要起草人：李波、杨平平、孙宝莲、吴秦建、张卓、李艳芬、朱广路、李凤玲。

本部分方法三主要起草人：黄永红、李剑、雷小燕、王晓艳、李波、童坚、张卓。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB／T4698．2—1984；

——GB／T4698．2—1996。

4698．2—2011

GB／T

海绵钛、钛及钛合金化学分析方法

铁量的测定

1范围

本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定方法。

本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

3696，MOD)

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO

GB／T1042，EQV)

12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO

648，EQV)

GB／T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO

384，EQV)

GB／T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO

GB／T4787，IDT)

12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IsO

3总则

3．1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，

应符合GB／T6682的规定。

3．2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用

GB／T12808、GB／T12809、GB／T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB／T12810的要求。

4方法一1，10氮杂菲分光光度法

4．1测定范围

铁的测定范围为0．005％～2．00％(质量分数)。

4．2方法原理

试料用盐酸一氢氟酸溶解，加入硝酸氧化钛。加入硼酸，酒石酸，乙酸铵和盐酸羟胺。加入1，lo

氮杂菲生成1，10一二氮杂菲铁络合物，分光光度计测定其铁含量。

4．3试剂

4．3．1盐酸(1+1)：缓慢地将500g／mL)加人到500mL水中。

mL盐酸(p1．16g／mL～1．19

4．3．2硝酸(1+1)：缓慢地将500mL硝酸(p1．42g／mL)加入到500mL水中。

4．3．3mL水中。

氢氟酸(1+1)：小心、缓慢地将100mL氢氟酸(p1．14g／mL)加人到100

4．3．4硼酸。

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GB／T

4．3．5酒石酸(200

g／L)。

4．3．6乙酸铵(500

g／L)。

4．3．7盐酸羟胺溶液(100g／L)。

4．3．81，10一二氮杂菲溶液(21，10一二氮杂菲于100mL乙醇(体积百分含量不小于

g／L)：溶解2．og

000

95％)中，用水稀释至1mL。

4．3．9铁标准溶液

4．3．9．1铁标准贮存溶液(0．500mL烧杯

mg／mL)：准确称取0．500g金属铁("Fe≥99．9％)于300

1

中(精确至0．000g)，加入30mL盐酸(4．3．1)加热溶解。加入5mL硝酸(4．3．2)氧化铁，继续加热

000

驱除氮的氧化物。冷却，移人1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4．3．9．2铁标准溶液(o．050mg／mL)：移取10．00mL铁标准贮存溶液(4．3．9．1)于100mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。使用时配制。

4．4仪器

4．4．1分析天平：可精确至0．1

mg。

4．4．2分光光度计。

4．5试样

4．5．1取样

海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。

4．5．2试料

1

按表1称取试料，精确至0．000

g。

表1试料量和分取试液体积

铁含量／试料量／分取试液体积／

％g

o．005～0．11．o20．oo

>O．1～0．41．o10．OO

>O．4～0．8o．5010．00

>O．8～2．oo．2010．OO

4．6分析步骤

4．6．1测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

4．6．2空白试验

随同试料做空白试验。

4．6．3工作蓝线的绘制

容量瓶中。加入15

mL酒石酸溶液(4．3．5)，25mL乙酸铵溶液(4．3．6)，5mL盐酸羟胺溶液(4．3．7)，

用水稀释至约80mL，混匀。

4．6．3．2加入10mLl，10一二氮杂菲溶液(4．3．8)，用水稀释至刻度，混匀。

4．6．3．3室温放置20

rain后，移取部分溶液于1cm吸收皿中，以水为参比，测定标准溶液的吸光度。

2

4696．2—2011

GB／T

mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于

以铁的质量浓度(mg／100

0．999。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。

4．6．4测定

4．6．4．1将试料(4．5．2)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。

4．6．4．2加入10mL盐酸(4．3．1)，5mL氢氟酸(4．3．3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解，加入

3mL硝酸(4．3．2)继续加热驱除氮的氧化物。加入3g硼酸(4．3．4)，搅拌溶解，冷却至室温。

4．6．4．3将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分溶液两份(A和B)于

100

mL容量瓶中。分别加入15mL酒石酸溶液(4．3．5)，25mL乙酸铵溶液(4．3．6)，5mL盐酸羟胺

溶液(4．3．7)，用水稀释至约70mL，混匀。

mLmL

4．6．4．4在A溶液中加入101，10一二氮杂菲溶液(4．3．8)，如试料中含铜，镍等，则补加10

1，10-一--氮杂菲溶液(4．3．8)，用水稀释至刻度，混匀。B溶液用水稀释至刻度，混匀，作为参比溶液。

4．6．4．5在室温下放置20min后，移取部分溶液A于1cm比色皿中，以B溶液为参比，于分光光度

计波长510rim处测量其吸光度，从工作曲线(4．6．3)上查出相应的铁量。

4．7分析结果的计算

铁含量以铁的质量分数WFc计，数值以％表示，按式(1)计算：

‰一象专X100X10…“1)

100

式中：

mL)；

P-——分取试液中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100

mL)；

P2——空白溶液中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100

V——分取试液的体积，单位为毫升(mL)；

m——试料质量，单位为克(g)。

所得结果表示至小数点后第三位。

进行分析。

4．6精密度

本方法的允许差按式(2)、式(3)和式(4)表示。

重复性限：

5×(‰)+0．0012

2．8×Eo．00503％

实验室内再现性限：

33

2．8×Eo．008X(wh)+0．001ol％

实验室问再现性限：

2．8×Eo．0233X("F。)+0．00081％i4^^^

5方法二原子吸收光谱法

5．1测定范围

铁的测定范围为0．01％～2．00％(质量分数)。

5．2原理

试料用盐酸和氢氟酸溶解，加入硝酸氧化钛、铁及其他元素。然后加人硼酸，用原子吸收光谱仪测

3

4698．2—2011

GB／T

量试液中铁浓度。

5．3试剂

5．3．1盐酸(1+1)：将500g／mL～1．19g／mL)缓慢加人到500mL水中。

mL盐酸(p1．16

5．3．2硝酸(1+1)：将500mL水中。

mL硝酸(p1．42g／mL)缓慢加人到500

5．3．3氢氟酸(1+1)：将100mL水中。

mL氢氟酸(p1．14g／mL)缓慢加入到100

5．3．4硼酸。

5．3．5纯钛

t￡h≥99．95％，铁含量已知且应尽可能的低。如果铁含量未知，应采用方法一准确测定。

5．3．6铁标准溶液

5．3．6．1铁标准贮存溶液(0．500

mg／mL)

称取0．5001mL盐酸(5．3．1)加

g金属铁[嘶。≥99．9％]于300mL烧杯中(精确至0．000g)，加入30

000

热溶解。加人5mL硝酸(5．3．2)氧化铁，继续加热驱除氮的氧化物。冷却，移人1mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。

5．3．6．2铁标准溶液(o．050

mg／mL)

移取10．00mL铁标准贮存溶液(5．3．6．1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时

配制。

5．4仪器

5．4．1分析天平：可精确至0．1