GB/T 14501.6-2008 六氟化铀分析方法 第6部分：铀的测定

ICS27．120．30

F46

百目

中华人民共和国国家标准

GB／T

14501．61994

代替6B／T

’

／＼氟化铀分析方法

第6部分：铀的测定

Methodsforofuranium

analysishexafluoride--

Part

6：Determinationofuranium

2008-09—19发布2009-08-0

1实施

丰瞀粥鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅111

14501．6—2008

GB／T

刖旨

GB／T14501<<六氟化铀分析方法》预计分为以下6个部分：

一第1部分：化学光谱法；

一第2部分：分光光度法测定磷；

一第3部分：化学光谱法测定钨、钼、铌、钛、锆；

一第4部分：分光光度法测定硅；

一第5部分：分光光度法测定钛；

一第6部分：铀的测定。

本部分为GB／T14501的第6部分。

本部分代替GB／T14501．6一1994<<六氟化铀中铀的测定》。

14501．6

本部分与GB／T1994相比主要变化如下：

一在重量法的技术内容不变的基础上，修改了部分表述；

一修订了电位滴定法的技术内容；

一删除了附录“非挥发性杂质的质量转换因子”；

增加了附录“空气浮力校正”和“六氟化铀试样制备方法”。

本部分的附录A、附录B和附录c为规范性附录。

本部分由中国核工业集团公司提出。

本部分由全国核能标准化技术委员会归口。

本部分起草单位：中核陕西铀浓缩有限公司。

本部分主要起草人：李军良、杨建君、粱光扶、李开明、李明。

本部分所代替的标准历次版本发布情况为：

14501．6—1994。

一Gg／T

GB／T14501．6—2008

六氟化铀分析方法

第6部分：铀的测定

1范围

本部分规定了六氟化铀中铀的重量法和电位滴定法两种测定方法的主要操作条件和步骤。

本部分适用于六氟化铀中铀的测定，也适用于高纯的铀化合物中铀的精密测定。

2重量法

2．1方法提要

将液化分样取得的六氟化铀试样(8～12)g，用液氮冷冻后，水解，蒸干水解液(氟化铀酰溶液)，然

后通过高温水解转化为八氧化三铀，由获得的八氧化三铀质量和用电位滴定法测得的质量因子，计算六

氟化铀中铀含量。

2．2试剂和仪器

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

2．2．1去离子水。

2．2．2硝酸溶液，l+1。

2．2．3高温水解炉，3kW马弗炉，内衬2film厚镍片(200mm×115mYil×75mm)，并与蒸汽发生器和

冷凝器相连。

2．2．4带铂盖的铂舟，100mL。

2．2．5铂包头钳。

2．2．6聚四氟乙烯棒。

2．2．7镊予，长200m1'11，氟塑料包头。

W。

2．2．8红外灯，275

2．2．9分析天平，分度值为0．1mg。

2．2．10扳手，250mm×30mm。

2．2．11烘箱。

2．2．12台虎钳，75mifi。

2．3操作步骤

2．3．1铂舟的准备

2．3．1．1将铂舟(2．2．4)放人硝酸溶液(2．2．2)中煮沸10

rain，然后用去离子水(2．2．1)冲洗干净。

2．3．1．2将铺舟放人高温水解炉(2．2．3)中，于900℃下灼烧20min。

23．1．3灼烧后的铂舟在干燥器中冷却40rain后称量，精确到0．1

mg。

2．3．1．45rain后再称重，如果相邻两次称量结果相差小于0．2mg，记录第二次结果。否则重复称量，

直至相邻两次称量结果差小于0．2mg。取得铂舟的质量仇l。

2．3．2试样的水解、蒸干和灼烧

2．3．2．1检查六氟化铀试样，若试样呈黄色，则表示试样受潮，不可使用。

2．3．2．2将装有六氟化铀试样的样品管，放人通风桓内静置，用纱布擦去表面的湿气及附着物，置干燥

器中平衡3h以上。

2．3．2．3称量装有六氟化铀试样的样品管，精确到0．1mg，每隔30rain称一次，直至相邻两次称量结

】

14501．6—2008

GB／T

果相差小于0．2mg。取得样品管及试样的质量m：。

2．3．2．4向已衡重的铂舟(2．3．1．4)巾注入约75mL4℃左右的去离子水(2．2．1)。

2．3．2．5样品管在液氮中冷冻10min。

2．3．2．6快速将冷冻过的样品管置于台虎钳(2．2．12)上用扳手(2．2．10)旋松螺帽。

2．32．7卸下螺帽和压盖，将样品管连同垫片迅速侧放入铂舟(2．3．2．4)内。

2．3．2．8用镊子(2．2．7)拨脱垫片，使水进入管内，用去离子水(2．2．1)冲洗镊子，溶液收集到铂舟中。

水(2．2．1)冲洗，洗液一并收集到铂舟内。操作过程要避免溶液外溅。

2．3．2．10将清洗后的样品管和垫片放人烘箱(2．2．11)内，在ii0℃下至少烘2h。

2．3．2．11取出后连同螺帽、压盖一并放人干燥器内，2h后取出称量，精确到0．1mg，得样品管的质

量m3。

2．3．2．12在红外灯(2．2．8)下把铂舟中的氟化铀酰溶液蒸干。特别在后期应严格控制温度，以防溶液

溅失。

铀。炉内通人水蒸气量为1L／h，在900℃下灼烧30min，停止通气后再灼烧15min。

2．3．2．14用铂包头钳(2．2．5)取出铂舟，放入干燥器中冷却40min后称量，精确到0．1mg。每隔

5min再称一次，直至相邻两次的称量结果差在0．3mg以内。取得铂舟及八氧化三铀的质量mt。

2．4结果计算

2．4．1六氟化铀中铀的含量按式(1)计算。

丝丕!竺!二里-!v100