GA/T 2068-2023 法庭科学 生物检材中毒鼠强等16种杀鼠药筛选 液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2068—2023

法庭科学生物检材中毒鼠强等16种

杀鼠药筛选液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Screeningmethodsfor16rodenticidesincluding

tetramineinbiologicalsamples—LC-MS

2023-03-01发布2023-12-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2068—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位杭州市公安局广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队浙江省公安厅刑事侦查总

:、、

队湖州市公安局广东省公安厅刑事侦查总队

、、。

本文件主要起草人应剑波徐琛唐磊李晓飞谢伟宏黄克建刘晓峰傅得锋宣宇崔燕华

:、、、、、、、、、、

杨帆张亮

、。

Ⅰ

GA/T2068—2023

法庭科学生物检材中毒鼠强等16种

杀鼠药筛选液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域生物检材血液尿液中种杀鼠药的液相色谱三重四极杆质谱

(、)15-

检验方法和生物检材血液尿液中种杀鼠药的液相色谱高分辨质谱

(LC-TQ/MS)(、)16-(LC-HRMS)

检验方法

。

本文件适用于法庭科学领域生物检材血液尿液中种杀鼠药的定性分析其他检材可参照

(、)16。

使用

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对血液尿液中种杀鼠药化合物基本信息

,,、16(

见附录进行提取净化及浓缩采用液相色谱三重四极杆质谱法检测以保留时间质谱特征离子对

A)、,-,、

和离子对丰度比作为定性判断依据或采用液相色谱高分辨质谱法检测以保留时间前体离子和二级

;-,、

质谱特征离子精确质量作为定性判断依据

。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为色谱纯

GB/T6682。,。

试剂包括

:

乙腈

a);

甲醇

b);

乙酸溶液以配制为例量取乙酸用水稀释并定容至

c)0.1%(1000mL):1.0mL,1000mL,

混匀

;

1

GA/T2068—2023

乙酸乙腈溶液以配制为例量取乙酸用乙腈稀释并定容至

d)0.1%(1000mL):1.0mL,1000mL,

混匀

;

初始流动相乙酸溶液乙酸乙腈溶液体积比

e):0.1%+0.1%=95+5();

标准溶液

f):

标准物质储备液根据种杀鼠药标准物质的纯度和盐型换算后各称取适量分别用甲

1):16,,

醇配制成的标准物质储备液保存有效期个月或采用市售

1.0mg/mL。0℃~4℃,12,

标准溶液

;

单一标准工作溶液移取种杀鼠药标准物质储备液各适量分别用甲醇配制成

2):16,

的单一标准工作溶液保存有效期个月实验中所用其他质量

0.01mg/mL。0℃~4℃,6,

浓度的单一标准工作溶液均由标准物质储备液用甲醇配制得到

;

质控标准工作溶液移取氟乙酸根离子单一标准工作溶液

3):0.01mg/mL50μL、0.01mg/mL

毒鼠强单一标准工作溶液杀鼠灵单一标准工作溶液用甲醇定容

50μL、0.01mg/mL10μL,

至现用现配

10mL,。

52材料

.

材料包括

:

具盖离心管

a);

容量瓶

b);

有机系微孔滤膜

c):0.22μm;

净化柱净化柱或等效净化柱

d):BiotagePLD+。

注为公司产品的商品名称给出这一信息是为了方便本文件的使用者并不是表示对该产

:BiotagePLD+Biotage,,

品的认可如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品

。,。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱三重四极杆质谱仪配有电喷雾离子源

a)-:(ESI);

液相色谱高分辨质谱仪配有电喷雾离子源

b)-:(ESI);

电子天平实际分度值d小于或等于

c):()0.1mg;

振荡器

d);

离心机

e);

浓缩器

f);

移液器

g)。

7操作方法

71样品前处理

.

711检材样品

..

移取血液尿液等检材样品于具盖离心管中加入乙腈振荡以不低于

、1.0mL,3.0mL,5min,

离心取上清液经有机系微孔滤膜或净化柱过柱流速不超过过滤置

8000r/min10min,,(5mL/min),

于浓缩器上浓缩至干残留物用初始流动相溶解作为检材样品提取液供仪器检测

60℃,0.5mL,,。

注检材样品取样量乙腈体积和初始流动相体积可根据实际情况调整

:、。

2

GA/T2068—2023

712液相色谱-三重四极杆质谱质控样品

..

取与检材样品等量的相似基质空白样品两份一份作为空白样品一份添加毒鼠强标准工作溶液使

,,

其质量浓度为添加杀鼠灵标准工作溶液使其质量浓度为作为添加样品与检材

50ng/mL,10ng/mL,,

样品平行操作得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测

,,。

713液相色谱-高分辨质谱质控样品

..

取与检材样品等量的相似基质空白样品两份一份作为空白样品一份添加氟乙酸根离子毒鼠强

,,、

标准工作溶液使其质量浓度为添加杀鼠灵标准工作溶液使其质量浓度为作为

50ng/mL,10ng/mL,

添加样品与检材样品平行操作得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测

,,,。

72仪器检测

.

721仪器条件

..

7211液相色谱-三重四极杆质谱仪条件

...

以下为参考条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整

():

色谱柱色谱柱或其他等效色谱柱

a):LunaOmegaPSC18(2.1mm×100mm,3m);

注