GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法

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中华人民共和国国彖标准

GB/T30930—2014

化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定

高效液相色谱-串联质谱法

Determinationof9bannedaromaticaminesincosmetics—

Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2014-07-08发布2014-11-01实施

GB/T30930—2014

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。

本标准起草单位:杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、浙江省家具与五金研究所、上海市日

用化学工业研究所、上海香料研究所。

本标准主要起草人：肖海龙、屠海云、叶子弘、范红伟、王红青、陈美春、林赛君、倪伟红、李玮、孙岚、

马晓燕、唐敏、王娜、韩吉春、金其璋.

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GB/T30930—2014

引言

本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分

添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品

卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。

目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。

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GB/T30930—2014

化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定

高效液相色谱■串联质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中联苯胺、4,4儿二氨基二苯醵、邻氨基苯甲醯、3,3,-二甲基联苯胺、2,4,5-三

甲基苯胺、4,4，-二氨基二苯硫瞇、5-硝基-邻甲苯胺、3,3儿二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯9种芳香胺的测定

方法。

本标准适用于膏霜、乳液、散粉、水剂等化妆品中芳香胺的测定。

本标准对于联苯胺、4,4，-二氨基二苯瞇、邻氨基苯甲醞、3,3，-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、

4,4儿二氨基二苯硫醞、5-硝基-邻甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低检出限为0.05mg/kg,定量限为0.2mg/kg；

3,3儿二氯联苯胺的最低检出限为0.15mg/kg,定量限为0.5mg/kg0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用三氯乙酸溶液-乙月青提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱联用仪测定，

外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682的要求。

4.1三氯乙酸。

4.2乙月青：色谱纯。

4.3甲醇。

4.4氨水。

4.5甲酸:色谱纯。

4.6三氯乙酸溶液(1%)：吸取10niL三氯乙酸到1L容量瓶，加水定容，混匀后备用。

4.7氨化甲醇溶液(5%)；准确量取5mL氨水和95mL甲醇,混匀后备用。

4.8联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、3,3儿二氯联苯胺、3,3'-二甲基联苯胺、4,4九二氨基二苯醞、4,4儿二氨

基二苯硫醞、4-氨基偶氮苯、5-硝基-邻甲苯胺、邻氨基苯甲瞇的标准品，纯度不低于99.0%。9种芳香胺

的CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见表A.1。

4.9标准储备液：准确称取0.1g(精确到0.C001g至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配

制成1000mg/L的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4°C保存。

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GB/T30930—2014

4.10标准T作液:分别移取适量芳香胺标准样品储备液（4.9）,用氨化甲醇溶液（4.7）配制成0.05mg/L~

3mg/L的混合标准工作液，现配现用。

4.11阳离子交换固相萃取柱：基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg,3mL,或相当

者。使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。

4.12甲酸水溶液（0.05%）:取0.5mL甲酸加水定容至1000mL0

4.13甲酸乙月青溶液（0.05%）；取0.5mL甲酸加乙月青定容至1000mL0

4.14微孔滤膜：0.45（um和0.2“n,有机相。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱联用仪。

5.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g。

5.3离心机：转速不低于6000r/min。

5.4超声波水浴。

5.5固相萃取装置。

5.6涡旋混合器。

5.7具塞塑料离心管：15mL0

6分析步骤

6.1提取

称取0.2g（精确到0.001g）化妆品试样于10mL容量瓶中，加人8mL三氯乙酸溶液（4.6）,振荡至

试样分散均匀，用乙睛（4.2）定容至刻度。转移到具塞塑料离心管（5.7）,6000r/min离心10min,上清

液过0.45的微孔滤膜，取过滤后的上清液2mL,加入8mL三氯乙酸溶液（4.6）,混匀，待净化。

6.2净化

将6.1中的待净化液转移至固相萃取小柱（4.11）中，用5mL三氯乙酸溶液（4.6）洗涤，抽至近干

后，用2mL氨化甲醇溶液（4.7）洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液经0.2微

孔滤膜（4.14）过滤，待测。

7液相色谱-串联质谱测定

7.1LC参考条件

液相色谱测定参考条件如下：

a）色谱柱:C|K4.6mmX50mm,粒径1.8ptm0或其他效果等同或更佳的色谱柱;

b）柱温：30°C；

c）进样量：2