DB12/T 865-2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法

ICS65.150

B50

DB12

天津市地方标准

DB12/T865—2019

水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的

测定液相色谱串联质谱法

Determinationofnitrofuranmetabolicresiduesinwatersandsedimentby

LC-MS/MSmethod

2019-01-14发布2019-02-15实施

天津市市场监督管理委员会发布

DB12/T865—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津）。

本标准主要起草人：李春青、陈永平、高丽娜、时文博、李宝华。

I

DB12/T865—2019

水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱

法

1范围

本标准规定了水及沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量测定的试剂、仪器设备、测定步骤、计算、方

法灵敏度、方法回收率、方法精密度。

本标准适用于水和沉积物中3-氨基-2-唑烷基酮（呋喃唑酮代谢物，以下简称：AOZ）、5-甲基吗

啉-3-氨基-2-唑烷基酮（呋喃它酮的代谢物，以下简称：AMOZ）、氨基脲（呋喃西林代谢物，以下简

称：SEM）和1-氨基-2-内酰脲（呋喃妥因代谢物，以下简称：AHD）残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

水或沉积物中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，经乙酸乙酯液

-液萃取净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

4试剂

4.1甲醇：色谱纯。

4.2醋酸铵：色谱纯。

4.3二甲基亚砜：色谱纯。

4.42-硝基苯甲醛：色谱纯。

4.5三水合磷酸氢二钾：优级纯。

4.6乙酸乙酯：色谱纯。

4.7乙腈：色谱纯。

4.8盐酸：优级纯。

4.90.002mol/L醋酸铵溶液：称取0.15g醋酸铵，用水（实验用水当符合GB/T6682规定）溶解并

定容至1000mL。

4.10甲醇溶液：甲醇：水=5：95(v/v）。

4.110.2mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（ρ=1.19g/mL）16.67mL，用水稀释至1000mL。

4.120.05mol/L2-硝基苯甲醛溶液：称取0.0378g2-硝基苯甲醛，溶于5mL二甲基亚砜中，现

用现配。

4.131.0mol/L磷酸氢二钾溶液：称取114g三水合磷酸氢二钾，溶解于500mL水中。

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DB12/T865—2019

4.14标准物质AOZ、AMOZ、SEM·HCl和AHD·HCl：纯度≥98%。

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4.15同位素内标溶液：AOZ-D4、AMOZ-D5、SEM•HCl-C-N2和AHDC3，浓度均为100μg／mL。

4.16AOZ（呋喃唑酮代谢物）标准储备溶液：1.0mg/mL：准确称取10.0mg±0.1mgAOZ，用甲醇溶

解并定容至10mL棕色容量瓶中，-20℃冷藏保存，有效期6个月。

4.17AMOZ（呋喃它酮代谢物）标准储备溶液：1.0mg/mL：准确称取10.0mg±0.1mgAMOZ，用甲

醇溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，-20℃冷藏保存，有效期6个月。

4.18SEM（呋喃西林代谢物）标准储备溶液：1.0mg/mL：准确称取14.9mg±0.1mgSEM·HCl，

用甲醇溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，-20℃冷藏保存，有效期6个月。

4.19AHD（呋喃妥因代谢物）标准储备溶液：1.0mg/mL：准确称取13.2mg±0.1mgAHD·HCl，用

甲醇溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，-20℃冷藏保存，有效期6个月。

4.20硝基呋喃类代谢物混合标准工作溶液：准确吸取AOZ、AMOZ、SEM和AHD标准储备溶液，用水逐

级稀释配成100ng/mL和10ng/mL混合溶液，4℃冷藏保存，有效期1个月。

4.21硝基呋喃类代谢物混合内标工作溶液：准确吸取同位素内标溶液（4.15），用水逐级稀释配成

100ng/mL混合溶液，4℃冷藏保存，有效期1个月。

5仪器和