JJG 700-1999 气相色谱仪

气相色谱仪检定规程

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本规程经国家质量技术监督局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起实

施。

归口单位:全国物理化学技术委员会

起草单位:国家标准物质研究中心

本规程委托起草单位负责解释

本规程起草人:

金美兰(国家标准物质研究中心)

徐蓓(国家标准物质研究中心)

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目录

1概述·······························································································……1530

2技术要求·································，····················································……1530

3检定条件··························································································…1531

4检定项目和检定方法······································································……1531

5检定结果处理和检定周期····································································……1536

附录A微量注射器的校准···················································，·················……1536

附录B载气流速的校正·······································································……1537

附录C检定证书和检定结果通知书(背面)格式···························，··········……1537

附录D气相色谱仪检定记录，································································……1537

1529

气相色谱仪检定规程

本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光

度(FPD)、电子俘获(ECD),氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氢

离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试

概述

气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分

配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带人色谱柱中进行分离，并通过检测

器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组

成

2技术要求

2.1技术指标

2.1.1新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或

检Nil限的检定均应符合其说明书的要求。

载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定，应符合本规程表1中的

技术指标。

衰3气相色谱仪的主要技术指标

技\检测器

}}}尸lroFIDFPDNP0ECD

柑足项目~火

载气流速稳定

11%1%

性(10min)

2柱箱沮度稳定0.5%05%0.5%0.5%0.5%

性(lOmin)

3程序升温重复性2%2%2%2%2%

4基线噪声50.1mV镇Ix10-"AG5x10-"A镇Ix10aA(O.2.V

5基线漂移(Mum)50.2.V簇1x10-"A簇1x10"A<5xIO"A成0.5.V

6灵敏度李800mV耐,mg

叹5x10"logs(硫)5xl0-'}g/s(氮)

7检测限5x10-log/,(5x]0-"ghnl

蕊1x10log/,(确)1x100g/s(磷)

8定t重复性3%3%3%3%3%

9衰减器误差1%1%{I%1%

2.1.2使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表1中的技术指标。

巧30

3检定条件

3.1检定环境和仪器安装要求

3.1.1检定环境

3.1.1.1环境温度:5℃一35C1。

3.1.1.2环境相对湿度:20%一85%0

3.1.1.3室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和

电磁干扰。

3.1.2仪器安装要求

3.1.2.1仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

3.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮

管。

3.2检定设备

3.2.11秒表:分度值镇0.0150

3.2.2注射器:满量程10风。需校准，校准方法见附录Ao

3.2.3空盒气压表:测量范围800hPa-1060hPa,测量不确定度<2.OhPao

3.2.4流量计:测量不确定度簇1%0

3.2.5铂电阻温度计:(Pt100)准确度簇0.3ra

3.2.6数字多用表:电压测量不确定度5pV，电阻测量不确定度0.041l(电流1mA)，或

色谱仪检定专用测量仪。

3.3标准物质

3.3.1苯一甲苯溶液;

3.3.2正十六烷一异辛烷溶液;

3.3.3甲基对硫磷一无水乙醇溶液;

3.3.4丙体六六六一异辛烷溶液;

3.3.5偶氮苯一马拉硫磷一异辛烷溶液;

3.3.6氮(氦、氢)中甲烷标准气体。

注:应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供

的标准物质。

4检定项目和检定方法

4.1一般检查

4.1.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造

的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

4.1.2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2载气流速稳定性检定

选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准

偏差不大于1%0

4.3温度检定

1531

4.3.1柱箱温度稳定性检定

把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度

计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70`C。加热升温，待温度稳定后，观察10min,

每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与

10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。

4.3.2程序升温重复性检定

按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50C1，终温

200`C。升温速率100C/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直

至终温稳定。此实验重复2-3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应(2%。结果按下式

计算。