DB42/T 2032-2023 土壤中4种有效砷和4种有效硒的测定 液相色谱-原子荧光法

ICS13.080

CCSZ10

DB42

湖北省地方标准

DB42/T2032—2023

土壤中4种有效砷和4种有效硒的测定

液相色谱-原子荧光法

Determinationof4availablearsenicand4availableseleniumin

soils—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry

2023-05-16发布2023-07-16实施

湖北省生态环境厅

联合发布

湖北省市场监督管理局

DB42/T2032—2023

目次

前言.................................................................................................................................................III

1范围...............................................................................................................................................1

2规范性引用文件...........................................................................................................................1

3术语和定义...................................................................................................................................1

4方法原理.......................................................................................................................................1

5试剂和材料...................................................................................................................................1

6仪器和设备...................................................................................................................................3

7样品...............................................................................................................................................3

8分析步骤.......................................................................................................................................4

9结果计算与表示...........................................................................................................................5

10准确度..........................................................................................................................................6

11质量保证和质量控制.................................................................................................................6

12废物处理.....................................................................................................................................7

13注意事项.....................................................................................................................................7

附录A（资料性）方法的检出限和测定下限..............................................................................8

附录B（资料性）不同酸度土壤采用的浸提液pH值...............................................................9

附录C（资料性）准确度...........................................................................................................10

I

DB42/T2032—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖北省生态环境监测中心站提出。

本文件由湖北省生态环境厅归口。

本文件起草单位：湖北省生态环境监测中心站、中南民族大学、华中农业大学、恩施市环境监测站、

湖北省标准化与质量研究院、湖北省地质局地球物理勘探大队、湖北省地质实验测试中心、湖北省农业

科学院农业质量标准与检测技术研究所、湖北省地质科学研究院。

本文件主要起草人：贺小敏、范俊楠、田文娟、施敏芳、张胜花、涂书新、杨登、游狄杰、杜维、

黄荣、李明、梁龙飞、石若峰、张明杰、姚晶晶、杨军、闫加力、龙渊、王卉。

对本文件的有关修改意见，请反馈至湖北省生态环境厅，联系电话：027-87167182，邮箱：

369374583@；本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省生态环境监测中心站，联系电话：027-

87614789，邮箱：39208454@。

III

DB42/T2032—2023

土壤中4种有效砷和4种有效硒的测定液相色谱-原子荧光法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性或有毒有害物质特性，试剂配制和样品前处理过

程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了测定土壤中4种有效砷和4种有效硒的液相色谱-原子荧光方法原理、试剂和材料、

仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项

等内容。

本文件适用于土壤中砷酸根、亚砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸等4种有效砷和硒酸根、亚硒酸

根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸等4种有效硒的测定，方法检出限详见附录A。其他有效砷和有效硒经

过方法确认，各项性能指标符合要求，也可采用本方法进行测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ962土壤pH值的测定电位法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

以磷酸二氢钾溶液为提取剂，振荡提取土壤中4种有效砷和4种有效硒，将提取液离心、过滤后经

液相色谱分离，4种有效砷和4种有效硒在酸性条件下分别被硼氢化钾还原成砷和硒的氢化物，在空心

阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与被测溶液中4种有效砷和4种有效硒的浓度成正

比，以保留时间定性，外标法定量。

5试剂和材料

1

DB42/T2032—2023

5.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯

水。

5.2盐酸：优级纯。

5.3硝酸：优级纯。

5.4甲酸。

5.5氨水。

5.6氢氧化钾。

5.7碘化钾。

5.8硼氢化钾。

5.9磷酸氢二铵。

5.10磷酸二氢钾。

5.11石英砂。

5.12盐酸溶液：7+93（v+v）。

5.13盐酸溶液：5+95（v+v）。

5.14硝酸溶液：1+4（v+v）。

5.15氢氧化钾溶液（5mol/L）：称取28.00g氢氧化钾（5.6），溶于约90mL水中，静置冷却，用水

定容至100mL，混匀。此溶液用于调节pH值，储存于塑料瓶中。

5.16碘化钾溶液（10g/L）：称取5.00g氢氧化钾（5.6）于1L水中，完全溶解，加入10.0g碘化钾

（5.7），混匀。此溶液用于4种有效硒的测定，临用现配。

5.17硼氢化钾溶液（20g/L）：称取5.00g氢氧化钾（5.6）于1L水中，完全溶解，加入20.0g硼氢

化钾（5.8），混匀。此溶液用于4种有效硒的测定，临用现配。

5.18磷酸氢二铵溶液（15mmol/L）：称取1.98g磷酸氢二铵（5.9）溶于1L超纯水中，完全溶解，

滴加甲酸（5.4）或氨水（5.5），调节pH值至6.00±0.02，水相过滤膜抽滤，超声30min。此溶液用于

液相色谱流动相，临用现配。

5.19磷酸氢二铵溶液（40mmol/L）：称取5.28g磷酸氢二铵（5.9）溶于1L超纯水中，完全溶解，

滴加甲酸（5.4）或氨水（5.5），调节pH值至6.00±0.02，水相过滤膜抽滤，超声30min。此溶液用于

液相色谱流动相，临用现配。

5.20磷酸二氢钾溶液（0.5mol/L）：准确称取68.00g磷酸二氢钾（5.10），溶于约950mL水中，用

盐酸溶液（5.13）或氢氧化钾溶液（5.15）调节溶液pH值至附录B中相应的pH值，用水定容至