DB35/T 1693-2017 饲料中6 种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法

ICS65.120

B46

DB35

福建省地方标准

DB35/T1693—2017

饲料中6种全氟化合物含量的测定

高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofSixPerfluorinatedCompoundsinFeeds

HighPerformanceLiquidChromatography-tandemMassSpectrometryMethod

2017-10-24发布2018-01-24实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1693—2017

前言

本标准是按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的要求编写。

本标准由福建省产品质量检验研究院提出。

本标准由福建省质量技术监督局归口。

本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院、泉州市产品质量

检验所、麦仑（漳州）生物科技有限公司

本标准主要起草人：戴明、王征、王秀云、孟鹏、黄何何、林钦、卓黎阳、何孟杭、贾洪强、周鹏。

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DB35/T1693—2017

饲料中6种全氟化合物含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了饲料中全氟丁基磺酸钾、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟己烷磺酸钾、全氟壬酸和全氟辛

烷磺酸钾含量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准对全氟丁基磺酸钾、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟己烷磺酸钾、全氟壬酸和全氟辛烷磺酸钾的

检出限均为0.1µg/kg。

2原理

试样中全氟化合物经酸化乙腈提取，提取液通过固相萃取净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，

采用空白基质溶液匹配内标法定量。

3试剂与材料

3.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682-2008规定的一级水。

3.2甲醇：色谱纯。

3.3乙腈：色谱纯。

3.4甲酸。

3.5乙酸铵。

3.6氨水。

3.7酸化乙腈：500mL乙腈+2.5mL甲酸。

3.80.5%甲酸水溶液：0.5mL甲酸+99.5mL水。

3.95%氨水甲醇溶液:5mL氨水+95mL甲醇。

3.1050%甲醇水溶液：50mL甲醇+50mL水。

3.11聚酰胺固相萃取柱（3mL）。

3.12标准物质：全氟丁基磺酸钾（CAS29420-49-3，C4F9KO3S，浓度50µg/mL）；全氟庚酸（CAS375-85-9，

C7HF13O2，浓度50µg/mL）；全氟辛酸（CAS335-67-1，C8HF15O2，纯度98.0%）；全氟己烷磺酸钾（CAS

3871-99-6，C6F13KO3S，浓度50µg/mL）；全氟壬酸（CAS375-95-1，C9HF17O2，浓度50µg/mL）；全氟

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辛烷磺酸钾（CAS2795-39-3，C8F17KO3S，纯度98.5%）；全氟辛酸同位素内标（C8HF15O2，浓度50µg/mL）。

4仪器与设备

4.1高效液相色谱仪配串联四极杆质谱仪。

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4.2分析天平：感量分别为0.1mg和1.0mg。

4.3冷冻高速离心机：转速不低于15000r/min。

4.4涡旋混匀器。

4.5超声振荡器。

4.6固相萃取装置。

5测定步骤

5.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件包括：

a)色谱柱：C18（1.7µm，2.1mm100mm）或相当；

b)柱温：35℃；

c)流速：0.3mL/min；

d)进样量：10µL；

e)流动相梯度洗脱程序见表1。

表1梯度洗脱程序