DB13/T 1497-2012 卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定

ICS67.250

A43

DB13

河北省地方标准

DB13/T1497—2012

卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定

2012-01-16发布2012-01-30实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1497—2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、河北省食品质量监督检验研究院、河北省标准

化研究院。

本标准主要起草人：李强、何淑娟、孙文毅、王娣、范斌、李挥、张敬轩、杨岚、王洪涛、王亮。

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DB13/T1497—2012

卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定

1范围

本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的

测定方法。

本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的

测定和验证。

本标标准中六六六、滴滴涕的检出限为：α-HCH0.25mg/kg；β-HCH0.25mg/kg；γ-HCH0.33mg/kg；

δ-HCH0.22mg/kg；p,p’-DDT0.33mg/kg；p,p’-DDE1.0mg/kg；ο,p’-DDT0.67mg/kg；p,p’-DDD1.0mg/kg。

2方法提要

试样中被测组分经甲醇甲苯(4+1)提取，气相色谱分离，在电子捕获检测器上产生相应信号，标准

曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。

3试剂

除另有规定，所有试剂均为分析纯。

3.1甲醇：色谱纯。

3.2甲苯：色谱纯。

3.3无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。

3.4六六六、滴滴涕标准品：纯度≥99.0%（六六六、滴滴涕标准品信息见附录A）。

3.5六六六和滴滴涕标准储备液（200mg/L）：精密称取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH和p,p’-DDE、

ο,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT标准品各20mg于100mL容量瓶中，加甲醇+甲苯(4:1)溶解，并稀释

至刻度，摇匀。

3.6六六六和滴滴涕中间溶液（2mg/L）：准确吸取六六六和滴滴涕储备液1.0mL于100mL容量瓶

中，加甲醇+甲苯(4:1)稀释至刻度，摇匀。

3.7六六六和滴滴涕系列溶液：分别吸取六六六和滴滴涕中间溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、

1.0mL至10mL容量瓶中，加甲醇+甲苯(4:1)稀释至刻度，摇匀备用。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ECD）。

4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。

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DB13/T1497—2012

4.3分析天平：感量1mg。

4.4超声波仪。

4.5筛子：标准分样筛0.154mm(100目/英寸)。

5实验步骤

5.1制备

5.1.1蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过0.154mm(100目/英寸)标准分样筛，待用。

5.1.2电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。

5.1.3气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置4h取出，再罐的顶部开一个直径约0.2mm的小

孔，再46℃水浴中放置1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。

5.2提取

5.2.1液状样品：称取1.0g样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入甲醇甲苯(4+1)50mL，超

声提取10min，放置室温后。加5g无