GB/T 13897-1992 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

中华人民共和国国家标准

水质硫氰酸盐的测定

GB/'r13897一92

异烟酸一毗哇琳酮分光光度法

Waterquality-Determinationofthiocyanate-

Isonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry

1主肠内容与适用范围

1.1上题内容

本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸毗哇琳酮分光光度法。

1-2适用范围

1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定

1.2.2当取样体积为100ml，比色皿厚度为10mm时，硫氰酸根的最低检出浓度为。.04mg/l;测定

范围为0.15-1.5mg/l

1.2.3汞袄络合物的含量超过1mg/L时，对测定有一定干扰。

2原理

在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氛化氰，再与异烟酸作用.经水

解后生成戊烯二醛，最后与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定

3试剂

本标准所用试剂均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。

3.1亚硫酸钠(Na,SO)。

3.2硫酸(H,SO)溶液:1+3(V/V),

13乙酸(CH,000H)溶液:1+4(V/V)

3.4氢氧化钠(NaOH)溶液:100g/1。

15磷酸钠(Na,PO·12H2())溶液:100g/I。

3.6磷酸盐缓冲溶液:称取磷酸二氢钾(KH,PO,)34.0g,磷酸氢二钠(Na,HPO,)35.5g，以水溶解，并

稀释至11。

17城胺T(C,H,S0,NCWa·3H20)溶液:10g/l临用时配制

18硫代硫酸钠(Na,S,O,，5H,0)溶液:25g/I。

I9异烟酸一毗哇啦酮显色溶液

19,1异烟酸溶液:15g/1,e1.5g异烟酸(CH;NO,)溶十24ml浓度为20g/l的氮氧化钠溶液中，加

水稀释至100m工，混匀。于棕色瓶中避光保存。

3.9.2毗哗琳酮溶液:12.5g/l.。25g3一甲基一1-苯基5-Iq啦酮(C,}H,NaO)溶解于20ml.:tfi1;l

甲酸胺H〔CON(CH〕〕中，于棕色瓶中避光保存。

临用前，将毗哇咐酮溶液(3.9.2)和异烟酸溶液(3.9.1)以1+5混合。

一一一一

国家环境保护局1992一12一02批准1993一09一01实施

Gs/T13897一92

3-10硫从酸钠(Na{:NS)标准溶液

3.10门硫从酸钠标准贮备液