YC/T 410-2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法

ICS65．160

X85

1

备案号：33255--201Y口

中华人民共和国烟草行业标准

YC／T410一2011

烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂

丙烯酸和甲基丙烯酸的测定

高效液相色谱法

Determinationofacidandacidinwater-borne

acrylicmethacrylic

adhesivesontowforfilterrOd——

applied

polypropylenemakingcigarette

method

Highperformanceliquidchromatographic

201201

1-08-02发布

国家烟草专卖局发布

410—2011

YC／T

刖吾

本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家烟草专卖局提出。

144／SC

本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC／TC8)归El。

本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、广东中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任

公司、湖南中烟工业有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、湖

北中烟工业有限责任公司。

本标准主要起草人：李峰、韩冰、牛佳佳、黄菲、戴云辉、陈连芳、唐纲岭、胡念念、夏建军、韩云辉、

胡静、庹苏行、廖头根、张威、程占刚、彭军仓、吴名剑、银董红、詹建波、张东豫、刘丁伟。

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烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂

丙烯酸和甲基丙烯酸的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法——高效液

相色谱法。

本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定，其他胶粘剂中

丙烯酸和甲基丙烯酸的测定也可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用甲醇稀释萃取样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸，高效液相色谱仪／紫外检测器测定，以保留时间定

性，外标法定量。

4试剂与材料

4．1试剂

4．1．1水，符合GB／T6682中一级水的要求。

4．1．2甲醇，色谱纯。

4．1．3乙腈，色谱纯。

4．1．4磷酸，分析纯。

4．1．5丙烯酸、甲基丙烯酸，纯度≥99％。

4．1．6磷酸水溶液，0．1％(体积分数)。

4．2标准溶液

4．2．1标准储备液

分别称量约100mg丙烯酸、甲基丙烯酸(4．1．5)(精确至0．1mg)于100mL容量瓶中，用甲醇

(4．1．2)定容至刻度。该标准储备液贮存于0℃～4℃条件下，有效期三个月。

4．2．2标准溶液

准确移取1mL标准储备液(4．2．1)至100mL容量瓶中，用甲醇(4．1．2)定容至刻度。该标准溶液

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应在使用前配制。

4．2．3标准工作溶液

用甲醇(4．1．2)定容至刻度。此6级溶液与标准溶液(4．2．2)组成系列标准工作溶液。配制的系列标准

工作溶液中丙烯酸、甲基丙烯酸的浓度分别为：0．1p∥mL、0．2pg／mL、0．5pg／mL、1pg／mL、2,ug／mL、

5,ug／mL、10p．g／mL。即配即用。

5仪器设备与条件

000

5．1高速离心机：转速15r／min，可控制温度，配1．5mL离心管。

5．2分析天平：感量0．1

mg。

5．3微膜过滤器：配0．22tam有机相滤膜。

000

5．4移液枪，规格为100／LL～1pL。

5．5高效液相色谱仪：具有柱温箱、梯度洗脱功能、紫外检测器。

5．5．1推荐色谱柱：固定相：C18；规格：4．6ram(内径)×250ram(长度)；填料粒度：5Pm。

5．5．2液相色谱条件

——柱温：30℃；

——流速：1．2mL／min；

——进样量：10肛L；

——检测波长：210．0nm；

——流动相：A为0．1％磷酸水溶液(4．1．6)，B为乙腈(4．1．3)；

——梯度洗脱程序：见表1。

表1梯度洗脱程序

时间流动相A流动相B

min％％

0．00964

6．00964

7．00928

15．00928

16．00O100

21．00O100

22．00964

28．00964

分析时间约为28．00rain。

6分析步骤

6．1样品前处理

称取0．5

2

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YC／T

000

离心管中，于20℃下离心10min，转速为15r／rain。静置后，取适量上层清液用0．22pm滤膜过

滤，滤液待高效液相色谱分析。

若所测试样丙烯酸和甲基丙烯酸含量超出标准工作曲线范围，应对样品前处理适当调整，重新

测定。

6．2空白试验

不加样品，重复6．1步骤，进行高效液相色谱分析。

6．3标准工作曲线建立

分别取标准工作溶液(4．2．3)进高效液相色谱分析，根据标准工作溶液的浓度及丙烯酸和甲基丙烯

酸响应峰面积，分别作丙烯酸和甲基丙烯酸的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2>o．999。

每次试验均应制作标准工作曲线，每测定20次样品后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得

的值与原值相差超过3％，则应重新建立标准工作曲线。

标准工作溶液色谱图参见附录A中图A．1。

6．4样品测定

按照仪器测试条件测定样品(6．1)，每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白试验。

典型样品色谱图参见附录A中图A．2。

7结果的计算与表述

样品中丙烯酸和甲基丙烯酸的含量按式(1)进行计算：

x一!!二鱼!丕!

优

式中：

x——试样中丙烯酸和甲基丙烯酸的含量，单位为毫克每千克(rng／kg)；

c——由标准工作曲线得出的丙烯酸和甲基丙烯酸浓度，单位为毫克每升(mglL)；

C。——由标准工作曲线得出的空白值，单位为毫克每升(rag／L)；

y——试样萃取液定容体积，单位为毫升(mL)；

m——试样质量，单位为克(g)。

以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0．1mg／kg。

两次平行测量结果的相对偏差应小于10％。

8回收率、检出限和定量限

本方法的回收率、检出限和定量限结果见表2。

表2方法的回收率、检出限和定量限结果

回收率检出限定量服

化合物

％mglkgmglkg

丙烯酸9I．i～103．10．10．3

甲基丙烯酸89．5～i00．30．10．4

01

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9试验报告

试验报告应说明：

——识别被测试样需要的所有信息；

——参照本标准所使用的试验方法；

——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值

——与本标准规定的分析步骤的差异；

——在试验中观察到的异常现象；

——试验日期；

——测定人员。

4

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附录A

(资料性附录)

色谱图示例

A．1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图如图A．1所示。

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割

瞥20

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81012i4

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圈A．1标准工作溶液色谱圈

A．2典型样品色谱图

典型样品色谱图如图A．2所示。

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图A．2典型样品色谱图

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