YC/T 412-2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂亚硝酸盐的测定 离子色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

332572011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4122011

烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂

亚硝酸盐的测定离子色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

Determinationofnitriteinwater-borneadhesivesalied

pp

onolrolenetowformakinciarettefilterrod—

pyppygg

Ionchromatorahmethod

gpy

2011-08-02发布2011-09-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4122011

烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂

亚硝酸盐的测定离子色谱法

1范围

本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中亚硝酸盐的测定方法———离子色谱法。

,

本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中亚硝酸盐的测定其他胶粘剂中亚硝酸盐的

测定也可参照使用。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3原理

,,,。

用水稀释萃取样品中的亚硝酸盐以氢氧化钾溶液为淋洗液阴离子交换柱分离电导检测器检测

ㅤㅤㅤㅤ

,。

以保留时间定性外标法定量

4试剂和材料

4.1试剂

,/。

4.1.1水应符合GBT6682中一级水的要求

(/,-),,。

4.1.2亚硝酸盐标准溶液100mL以NO计溶剂为水于4℃下密封避光保存

g2

,。

4.1.3氢氧化钾分析纯

4.2标准溶液

4.2.1标准储备液

(),(),

准确移取亚硝酸盐标准溶液于容量瓶中用水定容至刻度得到亚

4.1.210mL100mL4.1.1

/。,。

硝酸盐浓度为10mL的标准储备液该标准储备液于4℃下避光保存有效期三个月

g

4.2.2标准溶液

(),()。。

准确移取标准储备液至容量瓶中用水定容至刻度即配即用

10mL4.2.1100mL4.1.1

4.2.3标准工作溶液

。:、、

根据需要配制合适浓度的标准工作溶液待用推荐如下配制方法分别移取0.2mL0.5mL

、、(),(),

1.0mL标准溶液至容量瓶中用水定容至刻度配制系列标

2.0mL5.0mL4.2.210mL4.1.1

。:/、/、/、

准工作溶液配制的系列标准工作溶液中亚硝酸盐的浓度分别为0.02mL0.05mL0.1mL

ggg

1

/—

YCT4122011

/、/。即配即用。

0.2mL0.5mL

gg

5仪器设备与条件

:/,,。

5.1高速离心机转速15000rmin可控制温度配1.5mL锥形离心管

:。

5.2分析天平感量0.1mg

:。

5.3微膜过滤器配0.22m水相滤膜

μ

:、、。:

5.4离子色谱仪包括电导检测器配有抑制器25L定量环推荐色谱条件如下

μ

———:(),

色谱柱高容量阴离子交换柱如固定相为表面胺化的二乙烯基苯乙基乙

4mm×250mm-

,(),。

烯苯共聚物或其他等效柱阴离子保护柱4mm×50mm推荐使用同样填料的保护柱

———连续自动再生阴离子抑制器;

———柱温:;

30℃

———检测池温度:;

35℃

———流速:/;

1.0mLmin

———进样量:;

25L

μ

———抑制器电流:;

75mA

———:;

流动相氢氧化钾溶液

———分析时间约为35.00min;

———:。

梯度洗脱程序见表1

表1淋洗液梯度洗脱程序

ㅤㅤㅤㅤ

时间氢氧化钾浓度

/

minmmolL

0.0006

20.0006

20.00130

25.00030

25.0016

35.0006

6分析步骤

6.1样品前处理

,,。

实验样品贮存于常温下应在取样后日内进行检测每次称量之前将其上下摇匀

7

(),(),。

称取0.5g试样精确至0.1mg于10mL容量瓶中用水4.1.1定容摇匀移取1.5mL至离

,,/。,

心管中于20℃下离心30min转速为15000rmin静置5min后取适量上层清液用0.22m滤膜

μ

,。

过滤滤液在24h内进行离子色谱分析

,,。

若所测试样亚硝酸盐含量超出标准工作曲线浓度范围应对样品前处理适当调整重新测定

6.2空白试验

,,。

不加样品重复6.1步骤进行离子色谱分析

2

/—

YCT4122011

6.3标准工作曲线建立

(),

分别取标准工作溶液4.2.3进行离子色谱分析根据标准工作溶液的浓度及亚硝酸盐响应峰面

2

,,。

积绘制亚硝酸盐的标准工作曲线工作曲线线性相关系数R>0.999

,,

每次试验均应制作标准曲线每测定次样品后应加入一个中等浓度的标准溶液如果测定值与

20

,。

原值相差超过3%则应重新建立标准工作曲线

标准工作溶液色谱图参见附录中图。

AA.1

6.4样品测定

(),。。

按照仪器测试条件测定样品6.1每个样品重复测定两次同时每批样品做一组空白试验

典型样品色谱图参见附录中图。

AA.2

7结果的计算与表述

():

样品中亚硝酸盐的含量按式进行计算

1

()

ccV

-0×

…………()

X=1

m

式中:

———,(/);

X试样中亚硝酸盐的含量单位为毫克每千克mk

gg

———,(/);

c由标准工作曲线得出的亚硝酸盐浓度单位为毫克每升mL

g

———,(/);

c由标准工作曲线得出的空白中亚硝酸盐的浓度单位为毫克每升mL

0g

ㅤㅤㅤㅤ

———,();

V试样萃取液定容体积单位为毫升mL

———,()。

m试样质量单位为克g

,/。

以两次平行测定的平均值为最终测定结果精确至0.01mk

gg

两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%。

、

8回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限结果见表2

、

表2方法的回收率检出限和定量限结果

回收率检出限定量限

化合物

//

%mkmk

gggg

NO2-92.0~104.50.050.16

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

3

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YCT4122011

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

/—

YCT4122011

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图如图A.1所示。

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2典型样品色谱图

ㅤㅤㅤㅤ

典型样品色谱图如图A.2所示。

图A.2典型样品色谱图

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