GB/T 26983-2011 原油硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的测定

ICS75．040

E21

a园

中华人民共和国国家标准

26983—2011

GB／T

原油硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的测定

Determinationofsulfuretedand

hydrogen，methylmercaptan

incrudeoil

ethylmercaptan

201

1-09-29发布

宰瞀髁鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会反哪!

11

GB／T26983--20

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本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。

P

本标准使用重新起草法修改采用FOCT

法》(俄文版)。

PP50802—

本标准与FOCT50802--1995相比在结构上有较多调整，附录B中列出了本标准与FOCT

1995的差异章条编号对照一览表。

P50802

本标准与FOCT1995相比存在技术性差异，这些差异已通过附录C中给出了相应技术

性差异及其原因的一览表。

本标准还作了下列编辑性修改：

——增加了第lo章“质量保证和控制”；

——增加了第1l章“试验报告”；

——增加了资料性附录A；

——增加了资料性附录B；

——增加了资料性附录C。

本标准由中国石油天然气集团公司提出。

本标准由中国石油天然气标准化技术委员会(SAC／TC355)归口。

本标准起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国

石油化工股份有限公司西北油田分公司勘探开发研究院。

本标准主要起草人：谭为群、杨学军、杨永坛、曾雄飞、李楠、王桂林。

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原油硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的测定

警告——使用本标准的人员应有正规试验窒工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用气相色谱仪测定原油中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇含量的方法。

本标准适用于测定硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇含量在2．0mg／kg～200mg／kg范国的稳定原油。

通过用无硫溶剂稀释，也适用于测定硫化物含量较高的原油。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

ISO

GB／T4756石油液体手工取样法(GB／T3170：1988)

4576—1998，eqv

4946

GB／T4946气相色谱法术语(GB／T2008)

5317

SY／T5317石油液体管线自动取样法(SY／T2006，IsO3171：1988，IDT)

3原理

用色谱柱将试样的组分分离，通过火焰光度检测器(FPD)或其他硫检测器测定硫化氢、甲基硫醇和

乙基硫醇的响应值，再用外标法定量计算。

4试剂和材料

4．1氦气或氮气：纯度大于99．99％；

4．2氢气：纯度大于99．99％；

4．3空气：干燥；

4．4硫化物标准混合气：有证标气。用惰性气体配制，其中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇各组分含量之

差不超过10倍；

警告——硫化氢有剧毒，在配制和使用时应注意安全防护

4．5滤纸；

h。

4．6玻璃丝棉：在500℃耐温3

5仪器

5．1微量注射器：1pL，精度0．01pL，精度0．1pL。

vL；5弘L，精度0．1弘L；10

mL，精度0．02mL；2mL，精度0．05mL。

5．2气密性注射器：1

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GB／T

5．3样品容器：20mL可密封的玻璃瓶，瓶盖硅胶衬里为聚四氟乙烯。

(SCD)等硫专项检测器，硫检测限不大于5×10_10

g／s；柱箱温度范围30℃～200℃，控温精度士0．1℃，具

有程序升温功能；具有对峰面积自动积分的数据采集处理系统；色谱柱应能保证含硫化合物的分离及硫

化物同C。～Ct的分离，并且硫化氢一甲基硫醇和甲基硫醇一乙基硫醇、C-～ct和硫化合物的分离度(R)

应不小于1。宜采用商品柱HP—PLOTQ柱(由二乙烯基苯和乙基苯乙烯合成的多孔聚合物颗粒涂渍，

柱长30m，柱内径0．53mm，膜厚40pm)，也宜使用分离度符合要求的其他色谱柱。

为了测定色谱柱的分离度，还应配备氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)。

6取样

6．1采样步骤

按照GB／T4756或SY／T5317的要求取样。

6．2试样的制备

将取得的样品迅速转移到样品容器(5．3)至四分之三体积，立即密封。在取样后尽快进行检测，进

样前，将样品加热到具有充分的流动性。

7试验步骤

7．1仪器预试验

7．1．1色谱柱的老化

把色谱柱(5．4)安装在柱箱中，先不与检测器相连，按色谱柱标识的老化条件老化色谱柱。对于

HP-PLOT

Q柱，在250℃的温度下用载气(4．1)吹扫3h，载气(4．1)流量为5mL／min。老化结束后，

把柱箱温度降至室温，并把其输出端与检测器相连，检查管路的气密性。

7．1．2色谱仪调试

根据选用的色谱柱和检测器性能确定试验条件，典型的试验条件参见A．1。

7．1．3色谱柱分离度的测定

通过装有热导检测器或氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，测定硫化氢一甲基硫醇和甲基硫醇一乙

基硫醇、C，～c，的保留时间，按照GB／T

4946规定公式计算分离度。分离度(R)应不小于1。典型的

色