GB/T 20126-2006 非合金钢 低碳含量的测定 第2部分：感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法

ICS77.080.20

H11

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中华人民共和国国家标准

GB/T20126-2006/ISO15349-2:1999

非合金钢低碳含量的测定第2部分:

感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法

UnalloyedSteel-Determinationoflowcarboncontent-

Part2:Infraredabsorptionmethodaftercombustioninaninductionfurnace

(Withpreheating)

(ISO15349-2:1999，IDT)

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20126-2006/ISO15349-2:1999

前言

本标准等同采用ISO15349-2:1999非《合金钢—低碳含量的测定—第2部分:感应炉(经预加

热)内燃烧后红外吸收法》。

本标准等同翻译ISO15349-2:1999,

为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:

a)“本国际标准”一词改为“本标准”;

b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”;

c)删除国际标准的前言。

本标准的附录A、附录B和附录c为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位:武汉钢铁(集团)公司。

本标准主要起草人:沈克、刘翔、李小杰。

GB/T20126-2006/ISO15349-2:1999

非合金钢低碳含量的测定第2部分:

感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法

范围

本标准规定了感应炉中燃烧后红外吸收法测定非合金钢中低碳含量。

本方法适用于非合金钢中质量分数为。.0003%-0.010%的碳含量。

2规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版

本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ISO648:1977实验室玻璃器皿—单标线移液管

ISO1042:1998实验室玻璃器皿—单标线容量瓶

ISO3696:1987实验室分析用水—规格及检测方法

ISO5725-1:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第1部分:通则与定义

ISO5725-2:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第2部分:标准测量方法重跳性

和再现性测定的基本方法

ISO5725-3:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第3部分:标准测量方法精密度

的中间测量

ISO1428411996钢铁—测定化学成分的取样和制样

3原理

试料在低温下预热，再将试料随同助熔剂一起在通有氧气的高频炉中燃烧，使钢中碳转换成一氧化

碳和或二氧化碳。测量氧气流中燃烧释放出的二氧化碳或二氧化碳/一氧化碳产生的红外吸收光谱。

用蔗糖或碳酸钙建立校准曲线。

4试剂和材料

分析中，除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和ISO3696所规定的3级水。

4.1水，不含二氧化碳

将水煮沸30min，在冷却至室温的过程中通氧气((4.2)15min，使用前制备。

4.2氧气，最低质量纯度99.95%a

如果怀疑使用的氧气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热至450℃以上的内装

氧化催化剂[氧化铜或铂」的管。

4.3纯铁，已知碳质量分数小于。.0003%

4.4溶剂，适宜于清洗试样表面的油脂或污物的溶剂，例如:丙酮。

4.5助熔剂，已知碳的质量分数小于。0003%的铜片(见注1)，或锡粒与钨粒的混合物(见注2).

注1:铜片(约。1g/片)作如下处理后再使用，在通氧气或空气的条件下将铜片于450'C-600℃加热10min,置于

无油的干燥器中冷却.在分析前进行此处理。

注2:锡粒(约。.2g/丸)与钨粒(只有LECOCEL1是适用的)作如下处理后再使用，在空气中将钨粒于450℃加热

10min,置于无油的干燥器中冷却后，用超声波清洗器用盐酸清洗锡粒5min以上，经水漂忱后再空气干燥

此处理在分析前进行。

GB/T20126-2006/ISO15349-2:1999

4.6标准物质

4.6.1蔗糖标准溶液

称取7份经100'C-105℃干燥2.5h并于干燥器中冷却的蔗糖(Cz1-121011)(分析纯)，按表1的规

定称取蔗糖，精确至。.1mg，移至7个100mL的烧杯中。用30mL水((4.1)溶解，移至7个100mL单

刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

表1蔗糖标准溶液系列

标准溶液编号}蔗糖质量/;I相当加人碳量AR/}1Q试样中碳含量(质量分数)/%}

0.

0.0100421

0.02501053:::::

0.0600z5620025.1

0.1200055300505

0.1800579700758

0.240001011

!a零标准溶液

4.6.2碳酸钙

使用前将碳酸钙最〔低质量纯度:99.9肠〕在180℃下干燥1小时，置于干燥器中冷却。

4.7高氯酸镁仁Mg(C10,)z1:粒度为0.7mm-1.2mm.

4.8碱石棉:粒度为。.7mm-1.2mm.

5仪器装置

分析过程中，除非特别说明，仅使用常规试验室仪器，所有玻璃器皿均为A级，符合ISO648或

ISO1042的需求。

用于燃烧的高频感应炉和所抽取一氧化碳或二氧化碳对红外吸收光谱的测量装置可采用市售仪

器。商业仪器的特征要求详见附录A.

5.1瓷iff竭，在感应炉中应耐高温燃烧。

使用前，将柑祸置于通氧气或空气的电炉中，在不低于1200℃的温度下灼烧2h以上，然后置于干

燥器中。

5.2锡囊，直径约6mm，高约18mm.质量约0.3g，容量约。.4mL，经过以下处理后锡囊方能使用。

将锡囊在盐酸中(约1.19g/mL,稀释比1+1)振荡漂洗5min，用水彻底洗净，干燥后贮存于干净的玻

璃瓶中

5.3玻璃纤维过滤器，直径21mm(例如，Whatman玻璃纤维过滤器GF/F)，经过以下处理后玻璃纤

维过滤器方可使用，在500'C-550℃下，于空气中加热玻璃纤维过滤器30min以上，在无油脂的干燥

器中冷却后，贮存于干净的玻璃瓶中。

5.4微量移液管，100}l-，误差限小于IpL

55微量天平，准确至。.1Wg.

刘马弗炉或电阻炉，调节至400'C-500'C.

6取制样

应按ISO14284的要求进行，试料粒度0.75mm至2.0mm

GB/T20126-2006八SO15349-2:1999

7分析步骤

苦告:在预烧柑塌和燃烧期间存在烧伤的危险，操作中要用增塌钳取增塌，使用过的柑塌应放在合

适的容器里，为安全贮存饭气瓶应采取相应的预防措施。嫩烧过程中产生的氧气应从仪器里有效地去

除，防止有限空间叙气的聚集而导致火灾。

7.1通则

碱石棉((4.8)和高氯酸镁((4.7)填充的管子净化氧气，备用时气体保持一静态流速，应使用玻璃棉或

不锈钢网作为灰尘捕集器，必要时予以清洗和更换。应经常清洗感应炉燃烧室，基座杆和过滤器，以去

除沉积的氧化物。在停止工作一定时间后，再接通电源时，应按生产厂家的推荐，使仪器各部分稳定一

段时间。

清理感应炉燃烧室和(或)更换过滤器或仪器停止工作一定时间后，在开始分析之前先燃烧几个类

似待测试样的样品，以稳定仪器。

向装置通氧气，调节仪表读数为零。

如果所用仪器可直接读取碳的百分含量，在各校准范围内，按以下步骤调整仪器读数:

选取校准系列中碳含量接近于最高含碳量的认证标准物质，按7.4指定的方法进行测量，将仪器读

数调至认证值。

注:调整应在完成7.5所指定的校准后再进行。且不得取代或修正校准工作

7.2试料

用合适溶剂((4.4)洗去试样表面油脂，用热风吹干。

称取约1.0g试样，精确至。.1mg,

73空白试验

在测量之前，按以下方法进行二次空白试验。

称取约1g纯铁((4.3)，准确至。.1mg，移至瓷柑祸(5.1)中。

将装有纯铁的瓷柑祸置于马弗炉或电阻炉((5.6)中，加热至420℃士10℃保持5^-10min,

从马弗炉或电阻炉中取出装有纯铁的柑祸，随即加人适量助熔剂((4.5)(见注)1和一只锡囊(见注2

和)或一玻璃纤维过滤器(见注4).

如7.4.2所示处理堪祸所盛材料。

由校准图(见7.5)将空白读数转换成微克，精确至。.1kg-

空白值由空白试验含碳量减去纯铁((4.3)中含碳量得出。

以两