T/CSES 114-2023 环境空气 2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯和3,3’,4,4’,5,5’-六溴联苯的测定 气相色谱法

ICS13.040.20

ccsz50

团体标准

T/CSES114-2023

环境空气2,2’，4,4’，5,5’－六漠联苯和

33’44’5,5’－六滇联苯的测定气相色

谱法

Ambientair-Determinationof2,2',4,4’,5,5'-hexabromobiphenyland

3,3’,4,4',5,5'-hexabromobiphenyl-Gaschromatography

〈发布稿〉

2023-8-29发布2023-8-29实施

中国环境科学学会发布

T/CSES114-2023

目次

前言．．．．．.....•••••••••••••••....•..........••••••••....•II

1范围．．．．．．．．……..........................................1

2规范性引用文件..............................……………....1

3术语和定义................................................I

4方法原理．．．．．....................................................I

5干扰与消除．..........•••••...................•••••....1

6试剂和材料..........................................................................I

7仪器和设备．.....................................................2

8样品...........................•••••..................................•••••........3

9分析步骤............................................................................4

JO结果计算与表示....................................................5

11准确度．．．．．....................................................6

12质量保证和质量控制..............•••••..................................•••••.......6

13废物处置．................................................................7

附录A（资料性〉方法的准确度．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．.....................8

I

T/CSES114-2023

日IJ吕

本文件按照GB/TI.1-2020《标准化工作导师l第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起幕。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文f牛的发布机构不承担识别专利的资任。

本文件由生态环境部南京环挠科学研究所提出。

水文件由中国环境科学学会归口。

本文件起尊单位生态环绕部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院、江苏省环境监测中心。

本文件主要起草人：梁梦园、王宿、杨丽莉、王一挝、装淑炜、李娟、古文、范德玲、1部维龙、石

利利、草草字、付丹。

II

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环境空气2,2''4,4’，5,5＇－六滇联苯和3,3’，4,4’，5,5＇－六滇联苯

的测定气相色谱法

警告：本方法中所使用的部分试剂和标准溶液为有毒有害物质，实验操作过程应在通风橱中进行；

应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物．

1范围

本文件规定了测定环境空气中2,2',4,4’，5,5’－六澳I［关苯（PBB-153）和3,3’，4，矿，5,5’－六澳联主在

(PBB-169）的气相色谱法．

本文件适用于环绕空气气相和颗粒＃目中P邸’153和PBB-169两种六澳联米的测定。

当采样｛中积为140旷，浓缩体积为1.0mL,j进中￥体积为lµL时，2,2’，4,4’，5,5’－六担起联笨的怆

出限为0.004ng/m＇，测定下限为0.016ng/m',3,3’,4,4"5,5’－六淡联苯的方法险出限'fl0.02ng/m3,

测定下限为0.08ng/m飞

2规范性引用文件

下111文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该H期对应的版本适用于本文件：不泞，日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ194环填空气质量孚工监测技术规范

HJ691环绕空气半挥发性有机物采样技术导则

HJ783土模和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

环境空气中的六澳联苯经大流量空气来样~采集到滤膜和聚氨酶泡沫（PUP）上，通过正己炕－二氯

甲炕混合溶剂提取，提取液经净化、浓缩后，用气相色i曾－电子捕获检测恭分离检测，根据保留时间定

性，外标法定量．

5干扰与消除

样品中的其它有机物可能会造成干扰，illi择弗罗且l破土团相柱净化，i!X通过优化色谱条件进行消除。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为~I市lj备的不含目标化合物的

纯水。

6.1正己；皖（Co;H，.，）：色谐纯。

6.2二氯甲；皖（CH,Cl,)，色i普纯。

6.3甲醉（Cll.,O）：色谱纯。

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6.4丙嗣（C,H,CHO）：色说纯－

6.5正己统’二氯甲炕混合溶液。

将正己统（6.1）和二氯甲炕（6.2）按体积比1:1进行’混合。

6.6PBB-153标准溶液：p=lOOmg/L。

市售有证标准溶液，开启后的标准溶液在－20℃冷冻、避光条件下密封保存，有效期1a。使用时

恢复主室副并摇匀。

6.7PBB-169标准溶液：p=lOOmg/L。

市售有证标准溶液，开启后的标准溶液在－20℃冷冻、避光条件下密封保存，有效期1a。使用时

恢复主室副并摇匀。

6.8PBB-153标准使用液：ρ＝1000µg/L。

取PBB-153标准溶液（6.的100µL至10ml容量瓶中，用正己；阮（6.1）稀释并定容至刻度线，

混匀。于棕色玻璃瓶内密封、4℃以下冷藏、ll!t光保存，可保存l个月。

6.9PBB-169标准使用液：ρ＝1000µg/L。

取PBB-169标准溶液（6.7)100µL至10ml容量瓶中，用正己；脱（6.l）稀释并定容至刻度线，

混匀。于棕色玻璃瓶内密封、4℃以下冷藏、ll!t光保存，可保存l个月。

6.10i您服：石英／玻璃纤维i您服，要求对粒径大于0.3µm的颗粒物阻留效率超过99.95鸣。

根据采样头选择合适规格滤艘，用铅？自1每滤膜包好，并留布’71'口，放入马弗炉中400℃下加热

6h，并投意滤股不能有折痕。处理好的滤膜冷却至室温后保存于真空干燥箱中。

6.11吸附材料：聚氨基甲酸乙能泡沫（PUP）。

聚自造型，密度为22mg/cm'~25mg/cm＇，直径90mm~100mm，长度50mm~60mm，具体长度和直

径根据采样简规格确定。

使周前应消洗并干；牒，可选则以下任意一种处理方式消洗：

a)首先用煮沸的蒸馆水洗，再将其放入漏水中反复援洗干净，控干其中的水分，用两阴预消洗

去除水分后，再用丙回ii］索氏tit！仪16h以上：

b)用v~翻在超声波池中消洗3次，每次30min,

j宵洗后，在真空干燥器中50℃以下加热