GB/T 8454-2020 焊条用还原钛铁矿粉 亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS73.060.10

D31GB

中华人民共和国国家标准

GB/T8454-2020

代替GB/T84541987

焊条用还原铁铁矿粉

亚铁含量的测定重错酸饵滴定法

Reducedilmenitepowderforweldingrob-Determinationofferrousiron

content-Potassiumdichromatetitrimetricmethod

2020-06-02发布2020-12-01实施

国家市场监督管理总局串士

国家标准化管理委员会也叩

GB/T8454-2020

前言

本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本标准代替GB/T84541987《焊条用还原钦铁矿粉中亚铁量的测定》．本标准与GB/T8454

1987相比，主要技术变化如下g

一一增加了“警示”的内容（见第2章h

一一测定范围修改为“1.00%～10.00%”（见第1章，1987年版的第1章h

增加了“规范性引用文件”（见第2章）'

修改了测定金属铁和亚铁合量中盐酸使用量，增加了加入碳酸氢销保护措施（见7.3.1,1987

年版的4.2.1)'

一一增加了亚铁和金属铁空白测试（见7.3.3和7.4.4)'

一一修改了金属铁溶液过滤方法，采用常压滤纸过滤（见7.4.2,1987年版的4.2.2)'

一一修改了金属铁滴定方法，滴定溶液由“硝酸亚录”修改为“重铅酸饵”（见7.4.3,1987年版的

4.2.3)'

修改了“分析结果的计算”章节的计算公式（见第8章，1987年版的第5章）'

增加了关于重复性、精密度、分析结果确认与验收等内容（见第9章h

一一增加了规范性附录“试样分析结果验收程序”（见附录A）。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国铁矿石和直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。

本标准起草单位g钢研纳克检测技术股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、山东省冶金科

学研究院有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司、首钢股份公司迁安钢铁公司、马鞍山钢铁股份有

限公司、北仑海关综合技术服务中心、冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人g罗岁斌、马超、张霞、张闯、许彬、张莉、杨亚茹、张希静、程坚平、张爱珍、陈自斌。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为＝

GB/T84541987"

I

GB/T8454-2020

焊条用还原敏铁矿粉

亚铁含量的测定重错酸饵滴定法

警示－一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家标准有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用重铭酸梆滴定法测定焊条用还原铁铁矿粉中亚铁含量。

本标准适用于焊条用还原铁铁矿粉中亚铁含量的测定。测定范围（质量分数）：1.00%~10.00%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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性与再现性的基本方法

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GB/T6730.l铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3原理

在隔绝空气条件下，试料采用氟化钱、硫酸、盐酸溶解，用重错酸饵标准溶液滴定，计算金属铁和亚

铁合量的质量分数（四A).

试料加人三氯化铁浸取金属铁，用重铭酸饵标准溶液滴定，计算金属铁的质量分数（wB)o

两个测定结果之差（wA-wB）即为亚铁的质量分数。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸

馆水或去离子水或与其纯度相当的水。

4.1氟化镀．

4.2碳酸氢锅。

4.3硫酸，p约1.84g/mL.

4.4盐酸，p约1.19g/mL.

1

GB/T8454-2020

4.5高氯酸，p约1.67g/mL.

4.6磷酸，p约1.70g/mL.

4.7硫酸，1十1.

4.8

盐酸，I+L

4.9

高氯酸，l+L

4.10硫酸－磷酸混合酸，2+3+5.

4.11饱和棚酸榕液。

4.12三氯化铁溶液，100g/L。

称取100.0g三氯化铁（FeCl3•6H,0），溶于1000mL水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。

4.13硫酸亚铁钱溶液，约0.03mol/L。

称取11.8g硫酸亚铁镀［（NH,),Fe(S04),•6H,O］溶于500mL硫酸（5+95）中，用硫酸（5+

95）转移并稀释到1000mL，混匀．

4.14重错酸饵标准滴定溶液，c(l月K,Cr,07)=0.05000mol/L.

称取2.4518g预先在150℃烘干lh并于干燥器中冷至室温的基准试剂重错酸饵，溶于500mL

水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.15二苯胶磺酸销指示剂溶液，2g/L.

称取0.20g二苯胶磺酸销，溶于100mL水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。

5仪器及材料

除非另有规定，使用通常实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合

GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。

5.1金属铁芯搅拌子（无磁性），外面包覆有聚四氟乙烯塑料。

5.2可调速磁力搅拌器。

5.3元磁性样品勺。

6取样和制样

6.1实验室试样

按GB/T10322.1进行取制样，分析用实验室试样粒度应小于74µm.

6.2预干燥试样

充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样回按GB/T6730.l的规定，在105℃±2℃温度下干燥

试样，于干燥器中冷却至室温备用。

7分析步骤

7.1测定次数

按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。

注z“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响．本分析方法中，此条件意味着在同一实

验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括

采用适当的再校准．

2

GB/T8454-2020

7.2空白试验

随同试料做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。至少独立测定2次。

7.3金属铁和亚铁