GB/T 45469-2025 微束分析 透射电子显微术 聚合物复合材料超薄切片制备方法

ICS7104099

CCSG.04.

中华人民共和国国家标准

GB/T45469—2025

微束分析透射电子显微术

聚合物复合材料超薄切片制备方法

Microbeamanalysis—Transmissionelectronmicroscopy—

Preparationmethodsofultrathinsectionofpolymercomposites

2025-03-28发布2025-10-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T45469—2025

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

样品准备

4…………………2

超薄切片制备

5……………3

超薄切片试样的透射电镜检查

6…………6

附录资料性常用试剂的配方

A()………………………7

附录资料性聚合物的玻璃化转变温度

B()……………9

参考文献

……………………11

Ⅰ

GB/T45469—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规

GB/T1.1—2020《1:》

定起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC38)。

本文件起草单位浙江大学复旦大学上海交通大学江苏雷博科学仪器公司

:、、、。

本文件主要起草人洪健王华张晓敏赵晓欢周广荣王戈郑希徐颖夏秋华

:、、、、、、、、。

Ⅲ

GB/T45469—2025

引言

应用透射电子显微镜观察聚合物复合材料超薄切片样品制备是关键聚合物材料种类繁多物理

,。,

化学性质各异与各种增强材料和填充材料复合而成的多组分多相体系具有优异的力学及其他性

,、,

能但给超薄切片制备带来了困难迄今为止聚合物复合材料的电镜超薄切片样品制备没有统一的技

,。,

术标准直接影响聚合物复合材料的显微结构研究为了规范聚合物复合材料的电镜超薄切片制备方

,。

法特制定本文件

,。

Ⅳ

GB/T45469—2025

微束分析透射电子显微术

聚合物复合材料超薄切片制备方法

1范围

本文件规定了用于透射电子显微镜观察聚合物复合材料的超薄切片样品制备方法及技术规范

。

本文件适用于常温或冷冻条件下能进行超薄切片的聚合物复合材料制样

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

纳米科技术语第部分纳米结构材料

GB/T30544.4—20194:

3术语和定义

界定的以及下列术语和定义适用于本文件

GB/T30544.4—2019。

31

.

聚合物polymer

由一种或几种结构单元通过共价键重复连接而成的高分子量化合物

。

32

.

聚合物复合材料polymercomposite

以聚合物为基体与各种增强材料和填充材料复合而成的多组分多相体系具有优异的力学性能

,、,

以及其他性能

。

33

.

纳米尺度nanoscale

处于约的尺寸范围

1nm~100nm。

注1本尺寸范围通常但非专有地表现出不能由较大尺寸外推得到的特性对于这些特性来说尺度上下限值

:、。,、

是近似的

。

注2本定义引入下限约的目的是避免在不设定下限时单个或一小簇原子被默认是纳米物体或纳米结构

:(1nm),

单元

。

来源

[:GB/T30544.4—2019,2.1]

34

.

纳米材料nanomaterial

任一外部维度内部或表面结构处于纳米尺度的材料

、。

注本通用术语包括纳米物体和纳米结构材料

:。

来源

[:GB/T30544.4—2019,2.3]

35

.

纳米复合材料nanocomposite

由两个或多个相分离的材料组成的混合物固体其中一相或多相为纳米相

,。

1

GB/T45469—2025

来源

[:GB/T30544.4—2019,3.2]

36

.

聚合物基纳米复合材料polymermatrixnanocomposite

至少有一个主要相为聚合物相的纳米复合材料

。

来源

[:GB/T30544.4—2019,3.2.1]

37

.

玻璃化转变glasstransition

非晶态聚合物的高弹态与玻璃态之间的转变

。

38

.

玻璃化转变温度glasstransitiontemperature

T

g

非晶态聚合物由高弹态转变为玻璃态或玻璃态转变为高弹态所对应的温度

。

39

.

超薄切片ultrathinsection

采用超薄切片机切成的厚度为的试样薄片

60nm~150nm。

310

.

冷冻超薄切片cryo-ultrathinsection

采用冷冻超薄切片机在液氮制冷温度下切成的厚度为的试样薄片

60nm~150nm。

4样品准备

41概述

.

根据检测研究的需要确定聚合物复合材料样品的取样区域采用切割打磨包埋等方法进行取

,、、

样并在取样过程中始终保持材料结构不发生改变然后进行修块固定硬化和染色等

,。、。

42不同种类样品的准备

.

421块状样品通常成型的聚合物复合材料用品部件或实验制备的块状材料取样后直接分割打

..:、,、

磨制成适合切片机样品夹固定的形状较小或较薄的样品需要借助支撑物固定在切片机样品夹上

,。,。

422粒料或母粒样品用黏接剂把聚合物基纳米复合材料的粒料或母粒黏接在样品柱上再进行修

..:,

块对于热塑性聚合物在不改变样品内部结构的前提下也可以通过加温熔融制成适合切片机样品

。,,,

夹固定的形状

。

423薄膜和粉末样品对于聚合物基纳米复合材料的薄膜和粉末样品或者固定在样品夹上可能会

..:,

变形的样品应包埋在不与试样发生化学反应的包埋剂中常用环氧树脂或其他包埋剂对

,。Epon812。

于包埋剂加温聚合可能受损的聚合物材料可以用常温下聚合的包埋剂如胶

,,AB。

43修块

.

将上述制备好的样品安装紧固在超薄切片机样品夹上在体视显微镜下用单面刀片进行手工修

,

块或者使用修块底座在超薄切片机上用单面刀片进行手工修块有条件的情况下也可以使用修块机进

,,

行修块样品块端部通常修成金字塔形其端面为矩形或梯形端面区域大小约对

。,,0.5mm×0.5mm,

于切片非常困难的样品可将端面区域减小到甚至更小为了防止切片黏连在样品

,0.1mm×0.1mm,。

切面或刀口上可以将端面区域修成上尖下平的屋顶形

,。

2

GB/T45469—2025

44固定硬化和染色

.

441概述

..

室温下软质的聚合物材料以及含有软质成分的聚合物复合材料在超薄切片之前进行固定硬化并

,

进行电子染色可以通过与四氧化锇或四氧化钌反应产生交联来实现不同的聚合物

,(OsO4)(RuO4)。

材料还可采用其他选择性染色程序常用硬化染色剂配方见附录中的

。/AA.2。

442硬化/染色剂

..

4421四氧化锇能与聚合物中的双键起反应适用于各种橡胶聚丁烯高抗冲聚苯乙烯丙烯腈丁

...:,、、、-

二烯苯乙烯共聚物苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物含基聚合物等材料的固定硬

-(ABS)、--(SBS)、OH

化和染色

。

4422四氧化钌能染色大多数聚合物但不与化学物质直接反应而只形成某种积累适用于聚碳酸

...:,,,

酯聚氨酯聚乙烯聚丙烯聚酰胺聚醚聚乙烯聚氨酯共混物聚乙烯尼龙混合物等材料的固定硬

、、、、、、/、/

化和染色

。

4423其他硬化染色剂对于不同的聚合物成分还可以采用氯磺酸磷钨酸醋酸铀等进行预处理

.../:,、、

染色