DB35/T 1656-2017 渔业环境中除草剂农药多组分残留量的测定气相色谱-质谱法

ICS65.150

B50

DB35

福建省地方标准

DB35/T1656—2017

渔业环境中除草剂农药多组分残留量的测定

气相色谱-质谱法

DeterminationofHerbicidespesticidemultiresiduesinfisheryenvironmentbyGas

Chromatography-MassSpectrometrymethod

2017-05-05发布2017-08-05实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1656—2017

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3原理..............................................................................1

4试剂和材料........................................................................1

5仪器与设备........................................................................2

6样品的采集、制备与保存............................................................2

7测定步骤..........................................................................3

8结果计算..........................................................................4

9方法的准确度、灵敏度和精密度......................................................5

附录A（资料性附录）8种除草剂特征离子..............................................6

附录B（资料性附录）8种除草剂溶液总离子流图........................................7

I

DB35/T1656—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。

本标准起草单位：福建省水产研究所、福建省渔业环境监测站、农业部渔业产品质量监督检验测试

中心（厦门）。

本标准主要起草人：叶玫、罗方方、罗冬莲、刘海新、余颖、姜琳琳。

II

DB35/T1656—2017

渔业环境中除草剂农药多组分残留量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了渔业环境（包括水体和沉积物）中8种除草剂：氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、

丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净残留量测定的气相色谱-质谱法。

本标准适用于渔业环境中8种除草剂：氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠

去津、扑草净残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

3原理

水样调节盐度，其中的除草剂残留用二氯甲烷萃取，弗罗里硅土固相萃取小柱净化；沉积物中的除

草剂残留用正己烷和丙酮（1+1）混合溶剂超声提取，铜粉脱硫，石墨化碳黑-弗罗里硅土固相萃取小柱

净化。气相色谱-质谱法测定，基质匹配标准曲线外标法定量。

4试剂和材料

本标准所用试剂除另有说明外，使用试剂均为分析纯；试验用水应符合GB/T6682—2008规定的一

级水。

4.1标准品：氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净标准溶液，各

单标浓度100µg/mL，溶剂为丙酮。

4.2二氯甲烷：色谱纯。

4.3正己烷：色谱纯。

4.4丙酮：色谱纯。

4.5乙酸乙酯：色谱纯。

4.6正己烷+乙酸乙酯混合液（1+1，体积比）。

4.7正己烷+丙酮混合液（1+1，体积比）。

4.8正己烷+乙酸乙酯混合液（4+1，体积比）。

4.9盐酸。

4.10氢氧化钠。

4.110.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.9）16.7mL，用水稀释至1000mL。

4.120.2mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.10）8.00g，用水溶解并稀释至1000mL。

1

DB35/T1656—2017

4.13氯化钠：650℃灼烧4h，冷却后置干燥器中贮存备用。

4.14无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后置干燥器中贮存备用。

4.15混合标准中间液：准确移取适量的氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去

津、扑草净标准溶液（4.1），用正己烷（4.3）稀释成各组分浓度均为