YS/T 281.4-2011 钴化学分析方法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法

ICS77.120.70

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST281.42011

代替/—1994

YST281.4

钴化学分析方法

:

第部分砷量的测定钼蓝分光光度法

4

ㅤㅤㅤㅤ

—

Methodsforchemicalanalsisofcobalt

y

:—

Part4Determinationofarseniccontent

Molbdenumbluesectrohotometr

yppy

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST281.42011

钴化学分析方法

:

第部分砷量的测定钼蓝分光光度法

4

:。。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题

,。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

/的本部分规定了钴中砷量的测定方法。

YST281

。:。

本部分适用于钴中砷量的测定测定范围0.00010%~0.0050%

2方法提要

。,()

试料用硝酸溶解在酸性溶液中砷与钼酸铵所形成的砷钼杂多酸络合物被乙酸乙酯正丁醇

Ⅴ-

,,。

混合溶剂萃取用氯化亚锡还原成钼蓝于分光光度计波长650nm处测量其吸光度

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,,

如无特殊说明所用试剂均为分析纯试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验

室用水。

,。

3.1氢氧化钠优级纯

,。

3.2无水硫酸钠优级纯

[()·],。

3.3钼酸铵NHMoO4HO优级纯

467242

(/),。

3.4硝酸=1.42mL优级纯

ρg

(/),。

3.5氢氧化铵=0.88mL高纯

ρg

3.6三氯甲烷。

3.7正丁醇。

3.8乙酸乙酯。

硝酸()。

3.93+2

硝酸()。

3.101+1

:。

注用经排除了氮氧化物的硝酸配制

氢氧化钠溶液(/)。

3.1120L

g

:,(),,

3.12次溴酸钠溶液取45mL饱和溴水于塑料瓶中加入30mL氢氧化钠溶液3.11165mL水

混匀。

[()·](/):。

3.13钼酸铵NHMoO4HO溶液50L用慢速定量滤纸过滤于塑料瓶中

467242g

:。

3.14磷萃取液三份三氯甲烷与一份正丁醇混合

:。

3.15砷萃取液一份乙酸乙酯与一份正丁醇混合

:(/),(),

3.16硫酸洗液加70mL硫酸于水中再加入钼酸铵溶液

=1.84mL840mL30mL3.13

ρg

,。

60mL正丁醇充分混匀

: