YS/T 358.3-2011 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法

ICS73.060

D43

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST358.32011

代替/—1994

YST358

、

钽铁铌铁精矿化学分析方法

:

第部分二氧化硅量的测定

3

ㅤㅤㅤㅤ

硅钼蓝分光光度法和重量法

,—

Methodsforchemicalanalsisoftantalitecolumbiteconcentrate

y

:—

Part3Determinationofsilicondioxidecontent

Silicomolbdenumbluesectrohotometrandravimetr

yppygy

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST358.32011

、

钽铁铌铁精矿化学分析方法

:

第部分二氧化硅量的测定

3

硅钼蓝分光光度法和重量法

1范围

、。

本方法规定了钽铁铌铁精矿中二氧化硅含量的测定方法

、。,

本方法适用于钽铁铌铁精矿中二氧化硅量的测定方法一的测定范围为0.50%~5.00%方法

二的测定范围为>5.00%~20.00%。

方法一硅钼蓝分光光度法

2

2.1方法提要

,,,

试料以碱熔融水浸出在适当酸度下用草酸控制磷砷的干扰在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成

,,。

硅钼杂多酸以抗坏血酸还原成硅钼蓝于分光光度计波长650nm处测量其吸光度

2.2试剂

ㅤㅤㅤㅤ

2.2.1氢氧化钠。

2.2.2过氧化钠。

(/,)。

2.2.3对硝基酚溶液1L乙醇溶液

g

2.2.4硫酸()。

1+35

2.2.5钼酸铵溶液(/)。

50L

g

草酸硫酸混合酸:()。

2.2.6-2g草酸溶于100mL硫酸1+2中

(/,)。

2.2.7抗坏血酸溶液100L用时现配

g

:[()],

2.2.8二氧化硅标准贮存溶液称取0.1000g二氧化硅wSiO≥99.95%置于铂坩埚中加入6g

2

,,。,

无水碳酸钠在950℃高温炉中熔融30min取出稍冷放入已盛有约70mL热水的塑料杯中浸取洗

,,,。。

净坩埚冷却后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于塑料瓶中此溶液1mL相当

于100μg二氧化硅。

:(),

2.2.9二氧化硅标准溶液移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液2.2.8置于250mL容量瓶中用

,。。。

水稀释至刻度混匀贮存于塑料瓶中此溶液1mL相当于20μg二氧化硅

2.3仪器

分光光度计。

2.4试样

2.4.1试样粒度小于0.074mm。

,。

试样预先在烘置于干燥器中冷却至室温

2.4.2105℃~110℃2h

1

/—

YST358.32011

2.5分析步骤

2.5.1试料

称取(),。

0.20g试样2.4精确至0.0001g

2.5.2测定次数

,。

独立进行两次测定取其平均值

2.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

2.5.4测定

2.5.4.1将试料()置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的4氢氧化钠()的30mL镍

2.5.1g2.2.1

,(),,,,

坩埚中再用1g