YS/T 36.3-2011 高纯锡化学分析方法 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST36.32011

代替/—1992

YST36.3

高纯锡化学分析方法

:、、、、、、、

第部分镁铝钙铁钴镍铜

3

ㅤㅤㅤㅤ

、、、、、

锌银铟金铅铋量的测定

电感耦合等离子体质谱法

Methodsforchemicalanalsisofhih-uritTin—

ygpy

:、、、、、

Part3Determinationofmanesiumaluminiumcadmiumironcobalt

g

、、、、、、—

nicklecoerzincsilverindiumoldleadandbismuthcontent

ppg

Inductivelcouledlasmamasssectrometr

ypppy

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST36.32011

高纯锡化学分析方法

:、、、、、、、

第部分镁铝钙铁钴镍铜

3

、、、、、

锌银铟金铅铋量的测定

电感耦合等离子体质谱法

———。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

/、、、、、、、、、、、、。

YST36的本部分规定了高纯锡中镁铝钙铁钴镍铜锌银铟金铅铋含量的测定方法

、、、、、、、、、、、、。

本部分适用于高纯锡中镁铝钙铁钴镍铜锌银铟金铅铋含量的测定各元素测定范围

见表1。

表1各元素测定范围

元素测定范围/-4元素测定范围/-4

×10%×10%

Mg0.001~1.0ㅤㅤㅤㅤZn0.002~1.0

Al0.002~0.5Ag0.001~1.0

Ca0.004~1.0In0.001~0.5

Fe0.003~1.0Au0.001~0.3

Co0.001~0.5Pb0.001~1.0

Ni0.001~1.0Bi0.001~1.0

Cu0.002~1.0

2方法原理

,,。

在100℃左右温度下锡与氯化氢和氯的混合气体作用生成易挥发的四氯化锡与杂质分离残留

,,,。

的杂质用王水溶解蒸干再用硝酸溶解在ICP-MS上进行测定

3试剂

,。

除非另有说明在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水实验所

用器皿均用硝酸溶液()充分浸泡后用水彻底清洗干净。

1+19

3.1高锰酸钾。

3.2盐酸(/):级或相当纯度。

=1.19mLUP

ρg

硝酸(/):级或相当纯度。

3.3=1.42mLUP

ρg

1

/—

YST36.32011

硫酸(/):级或相当纯度。

3.4=1.84mLUP

ρg

:()()。。

王水将盐酸与硝酸按比例混匀用时现配

3.53.23.33∶1

:、、、、、、、、、、、(),

3.6混合标准贮存溶液镁铝钙铁钴镍铜锌银铟铅铋混合标准贮存溶液市售含量均为

/。

100mL

μg

:(),(),

3.7金标准贮存溶液称取1.000g金wAu≥99.999%置于50mL烧杯中加入20mL王水3.5

,,,(),

低温加热溶解并蒸至约3mL取下冷却移入1000mL容量瓶中加入50mL盐酸3.2稀释至刻

,。。

度混匀此溶液1mL含金1000μg

、、、、、、、、、、、、:、、、、、、、

3.8镁铝钙铁钴镍铜锌银铟金铅铋标准溶液移取1.00mL镁铝钙铁钴镍铜

、、、、(),(),

锌银铟铅铋混合标准贮存溶液金标准贮存溶液于容量瓶中加入

3.60.10mL3.7100mL

(),,。/。

5mL硝酸3.3用水稀释至刻度混匀此标准溶液中各元素含量均为1.00mL

μg

:、、(),/。

3.9内标混合溶液钪铑铼标准贮存溶液市售含量均为1000mL使用前用2%硝酸混合

μg

,、、。

稀释稀释后此溶液1mL含钪铑铼10ng

高纯氩气:。

3.10w≥99.999%

Ar

4仪器设备

4.1电感耦合等离子体质谱仪。

,()。

电感耦合等离子体质谱仪仪器质量分辨率为0.7±0.2amu

、

4.2同位素测量模式和内标的选择

,、,

在测定中按照被测同位素无干扰丰度高的原则选择高纯锡中个被测杂质元素的测

ICP-MS13

ㅤㅤㅤㅤ

;,;、

定同位素由于某些被测同位素存在质谱干扰对不同的测定同位素采取不同的测量模式选择43Sc

、、、。、。

103Rh185Re三种内标来监测低中高质量数测定同位素的选择测量模式和内标选择见表