DB37/T 3756-2019 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选 液相色谱-质谱联用法

ICS65.080

G20

DB37

山东省地方标准

DB37/T3756—2019

肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速

筛选液相色谱-质谱联用法

High-throughoutscreeningoftengrowthregulatorsinfertilizersbyliquid

chromatography-tandemmassspectometry

2019-12-05发布2020-01-05实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3756—2019

目次

前言................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3原理...............................................................................1

4试剂和材料.........................................................................1

5仪器...............................................................................2

6分析步骤...........................................................................2

6.1样品制备.......................................................................2

6.2提取...........................................................................2

6.3测定...........................................................................2

6.4空白试验.......................................................................3

6.5结果表述.......................................................................4

6.6允许差.........................................................................4

附录A（资料性附录）10种植物生长调节剂信息一览表................................5

附录B（资料性附录）标准物质的质谱分析参考参数..................................7

附录C（资料性附录）标准物质的总离子流质谱图和提取离子质谱图....................8

I

DB37/T3756—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。

本标准由山东化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省农科院农业质量标准与检测技术研究所、金

正大生态工程集团股份有限公司、中国人民解放军疾病预防控制中心、山东省科学院生物研究所。

本标准主要起草人：朱海荣、张娟、陈子雷、张灿、郭凯、刘爽、于晓菲、刘金凤、赵丽芳、张开

亮、郑树林、苏本玉、孟强、尹畅。

II

DB37/T3756—2019

肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选液相色谱-质谱联

用法

警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。

1范围

本标准规定了肥料中10种植物生长调节剂的高通量筛选液相色谱-质谱联用法。

本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂[复硝酚钠（2-硝

基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠）、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多

效唑、2,4-D]的检测。

方法中称样量为1.0g时，复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D的检出限为0.1mg/kg。氯

吡脲、烯效唑、多效唑的检出限为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

试样中待测物用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用液相色谱-串联质谱仪进行测定，外

标法定量。

4试剂和材料

本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。

4.1高纯氮。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5甲酸-水溶液（1+10000）：移取0.10mL甲酸（4.4）与1000mL水混匀。

4.62-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.74-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.85-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.9萘乙酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.10脱落酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

1

DB37/T3756—2019

4.11赤霉酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.12氯吡脲标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.13烯效唑标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.14多效唑标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。

4.152,4-D标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。10种植物生长调节剂信息一览表见附录A中表A.1。

4.16标准储备溶液：称取0.01g（精确到0.0001g）10种植物生长调节剂标准品（4.6-4.15）于10

mL容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为1000mg/L的标准储备液，现用现配。

4.17标准中间液：取上述标准贮备液（4.16），用甲醇（4.3）稀释成浓度为10mg/L的标准中间液。

4.18标准工作液：用甲醇稀释10种植物生长调节剂的标准中间液（4.17），配成6个不同浓度的混

合标准溶液，其中的各植物生长调节剂质量浓度分别为1μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100

μg/L、200μg/L。

5仪器

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源和数据处理机。

5.2漩涡混合器。

5.3高速离心机：最高转速不低于6000r/min。

5.4分析天平：精度0.1mg。

5.5金属试验筛：0.5mm。

5.6超声波清洗器。

5.7有机相微孔滤膜：0.22μm。

6分析步骤

6.1样品制备

固体样品：将样品粉碎，全部过0.5mm试验筛，待用。

液体样品混匀后直接称取。

6.2提取

称取0.1g～1.0g试样（精确至0.0001g）置于10mL离心管中，加入8mL甲醇（4.3），涡旋振

荡1min，超声提取30min，以6000r/min高速离心10min，冷却至室温，定容至10mL，取1mL上清

液过0.22μm有机相滤膜，待测。

6.3测定

6.3.1液相色谱及质谱操作条件

6.3.1.1液相色谱操作条件：

a)色谱柱：5