YC/T 416-2011 醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定 气相色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

347642012

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4162011

醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定

气相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofmentholincelluloseacetatefilterrods

Gaschromatorahicmethod

gp

2011-12-26发布2012-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4162011

醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定方法———气相色谱法。

本标准适用于醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/烟草和烟草制品醋酸纤维滤棒

GBT5605

3原理

,

用含有内标物的无水乙醇溶液萃取醋酸纤维滤棒中的薄荷醇用配有火焰离子化检测器的气相色

,。

谱仪进行检测内标法定量

ㅤㅤㅤㅤ

4试剂与材料

,。

4.1无水乙醇分析纯

4.2内标物

,。

苯甲酸正丙酯纯度不低于99%

薄荷醇,(),。

4.3薄荷醇纯度不低于

--99%

4.4萃取剂

()(),//。

含有适当浓度内标物4.2的无水乙醇4.1溶液浓度一般为0.5mmL~0.6mmL

gg

4.5标准溶液

4.5.1标准储备溶液

()(),()

称取约0.5g薄荷醇4.3精确至0.0001g用适量萃取剂4.4溶解后转移至100mL容量瓶

,。,。

并定容振荡摇匀标准储备液存放于避光环境内有效期为个月

0℃~4℃3

4.5.2标准工作溶液

,,

根据需要配制合适浓度的标准工作溶液制备至少级标准工作溶液其浓度范围应覆盖预计检测

5

。:()、、、

样品中的薄荷醇的浓度推荐如下配制方法准确移取标准储备液4.5.10.5mL1mL2mL

、,(),。。

于容量瓶使用萃取剂进行稀释定容得到级标准工作溶液即配即用

4mL8mL50mL4.45

5仪器设备及条件

5.1仪器设备

常用实验仪器以及下述各项。

1

/—

YCT4162011

,。

5.1.1分析天平感量0.1mg

:()。

5.1.2气相色谱仪配火焰离子化检测器FID和分流进样方式的进样口

,/。

5.1.3旋转振荡器最大转速不低于200rmin

[()()()];

5.1.4熔融硅毛细管色谱柱30m长度×0.25mm内径×0.25m膜厚固定相为交联聚乙二

μ

醇()。采用其他色谱柱应验证其适用性。

PEG

水相滤膜,。

5.1.50.45m

μ

5.2分析条件

,。

以下气相色谱分析条件可供参考采用其他条件时应验证适用性

———进样口温度:;

250℃

———:,/;/,

程序升温保持以的速率升至再以的速率升至

160℃2min5℃min180℃30℃min220℃

保持3min;

———检测器温度:;

250℃

———:,/,;

载气氦气流量1.2mLmin恒流模式

———:,/;

尾吹气氦气25mLmin

———氢气:/;

40mLmin

———空气:/;

400mLmin

———分流比:;

50∶1

———

进样量:。

1.0L

μ

ㅤㅤㅤㅤ

,。

采用上述条件分析时间约为10min

6抽样

6.1实验室样品抽取

按照/给出的抽样规则抽取实验室样品。

GBT5605

6.2实验室样品存放

,。

薄荷醇在空气中易升华抽取的实验室样品密封后于-4℃条件下保存实验室样品宜在20d内

进行试验。

7分析步骤

7.1样品前处理

,,,,;

取支滤棒称量精确至将每支滤棒沿纵向撕开剪成长的小段将

50.0001g10mm~20mm

(),()

滤棒段包括滤棒成形纸放入250mL的锥形瓶中用移液管或相同精度的转移装置加入100mL萃

(),()。,()

取剂4.4将锥形瓶口密封好置于振荡器5.1.3上振荡30min振荡完成后萃取溶液经滤膜5.1.5过

滤后进行气相色谱分析。

,。

对薄荷胶囊滤棒称量后应先挤碎胶囊再进行处理

,,。

每毫升萃取剂萃取20m~40m滤棒如果滤棒质量超出范围应适当调整萃取剂的体积

gg

2

/—

YCT4162011

7.2标准工作曲线的制作

()(),,

按分析条件5.2测定标准工作溶液4.5.2计算每个标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比建

,。

立薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程相关系数R≥0.999标准工作溶液的色谱图示例参见附录

A中的图A.1。

,,

每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液如果测得值与原值相差超过则应重新

203%

进行标准工作曲线制作。

7.3样品测定

()(),。

按分析条件5.2测定样品萃取溶液7.1每个样品平行测定两次

典型样品色谱图示例参见附录中的图。

AA.2

8结果计算和表述

()。

滤棒样品中薄荷醇的含量按式进行计算

1

cV

×

…………()

X=1

N

式中:

———,(/);

X滤棒薄荷醇的含量单位为毫克每支mg支

———,(/);

c萃取溶液中薄荷醇的浓度单位为毫克每毫升mmL

g

———,();

V萃取溶液的体积单位为毫升mL

ㅤㅤㅤㅤ

———,。

N萃取滤棒的数量单位为支

,(/),

以两次平行测定结果的平均值作为测试结果通常以每支滤棒中薄荷醇的含量mg支表示结果

精确至/。

0.01mg支

两次平行测定结果的相对平均偏差应小于5%。

、

9方法的回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限结果见表1

、

表1方法的回收率检出限和定量限

回收率检出限定量限

化合物

%mg/支mg/支

薄荷醇96.98~103.070.00760.026

10试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

3

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YCT4162011

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

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YCT4162011

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图示例见图A.1。

说明:

———薄荷醇;

1

2———苯甲酸正丙酯。ㅤㅤㅤㅤ

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2典型样品色谱图

典型样品色谱图示例见图A.2。

说明:

———薄荷醇;

1

2———苯甲酸正丙酯。

图A.2典型样品色谱图

5