GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１５

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜３４６０９．２２０２０

铑化合物化学分析方法

：、、、、、、、

第部分银金铂钯铱钌铅

２

、、、、、、、、、

镍铜铁锡锌镁锰铝钙

、、、

钠钾铬硅含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

—：

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—

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２０２００９２９发布２０２１０８０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜３４６０９．２２０２０

前言

／《》：

铑化合物化学分析方法共分为个部分

ＧＢＴ３４６０９２

———：；

第部分铑含量的测定硝酸六氨合钴重量法

１

———第部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测

２

定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为／的第部分。

ＧＢＴ３４６０９２

本部分按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

本部分由中国有色金属工业协会提出。

（／）。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会ＳＡＣＴＣ２４３归口

：、（）、

本部分起草单位贵研铂业股份有限公司贵研检测科技云南有限公司江西省汉氏贵金属有限

、、、、

公司徐州浩通新材料科技股份有限公司广东省工业分析检测中心江苏中铭新型材料有限公司长春

、、、

黄金研究院有限公司陕西瑞科新材料股份有限公司江西省君鑫贵金属科技材料有限公司紫金矿业

、、。

集团股份有限公司深圳市中金岭南有色金属股份有限公司南京市产品质量监督检验院

：、、、、、、、、、、

本部分主要起草人王应进李秋莹刘桂华李玉萍马媛朱武勋吴庆伟郁丰善奚红杰张胜

、、、、、、、、、、、。

陆建军苏广东高瑞峰黄祖飞周淑雁李梅黄春琴巩伟龙史晓妮蔡燕霞张园梅秀明

Ⅰ

／—

犌犅犜３４６０９．２２０２０

铑化合物化学分析方法

第部分银金铂钯铱钌铅

２：、、、、、、、

镍铜铁锡锌镁锰铝钙

、、、、、、、、、

钠、钾、铬、硅含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

１范围

／的本部分规定了铑化合物中银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、

ＧＢＴ３４６０９

钠、钾、铬、硅含量的测定方法。

本部分适用于碘化铑、辛酸铑、三氯化铑中银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、

、、、、。。

钙钠钾铬硅含量的测定测定范围为０．００１０％０．１０％

～

２方法原理

，，

试料用盐酸硝酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体

原子发射光谱仪测定各元素的量。

３试剂和材料

，。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

３．１氢氧化钾。

硝酸（／）。

３．２＝１．４２ｍＬ

ρｇ

盐酸（／）。

３．３＝１．１９ｍＬ

ρｇ

过氧化氢（）。

３．４３０％

硝酸溶液（）。

３．５１＋１

盐酸溶液（）。

３．６１５＋８５

铂标准贮存溶液：称取铂（质量分数），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入

３．７≥９９．９９％０．１０００ｇ１００ｍＬ

（）（），，，，

盐酸和硝酸盖上表面皿低温加热溶解完全移入容量瓶中加入

１０ｍＬ３．３３ｍＬ３．２１００ｍＬ

（），。。；

盐酸用水稀释至刻度混匀此溶液含铂

１０ｍＬ３．３１ｍＬ１．０ｍｇ

钯标准贮存溶液：称取钯（质量分数），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入

３．８≥９９．９９％０．１０００ｇ１００ｍＬ

盐酸（）和硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入

３ｍＬ３．３１ｍＬ３．２１００ｍＬ

盐酸（），用水稀释至刻度。混匀。此溶液含钯。

１０ｍＬ３．３１ｍＬ１．０ｍｇ

３．９铱标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ铱粉（质量分数≥９９．９９％），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水

冷却的（）、（），，

８ｍＬ盐酸３．３２ｍＬ过氧化氢３．４立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封

置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至３００℃±５℃，恒温溶解７２ｈ。取

出，，。，，（）

冷却置于冰箱中冷冻２ｈ取出立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口将管内试液用盐酸３．３

洗入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铱

１００ｍＬ，。。１ｍＬ１．０ｍｇ。

：（），，

３．１０钌标准贮存溶液称取钌粉质量分数≥９９．９５％０．１０００ｇ于１００ｍＬ石英玻璃管中加入

１

／—

犌犅犜３４６０９．２２０２０

（）（），（）

盐酸和过氧化氢下封管溶解完全用盐酸移入容量

１０ｍＬ３．３３ｍＬ３．４１５０℃３０ｍＬ３．３１００ｍＬ

，。。。

瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含钌

１ｍＬ１．０ｍｇ

：（），，

３．１１锡标准贮存溶液称取锡质量分数９９．９９％０．１０００置于１００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中加入

≥ｇ

（），，，，（），

１０ｍＬ盐酸３．３盖上表面皿低温加热溶解完全移入１００ｍＬ容量瓶加入１０ｍＬ盐酸３．３用水

。。。

稀释至刻度混匀此溶液含锡

１ｍＬ１．０ｍｇ

：（），，

３．１２锰标准贮存溶液称取锰质量分数≥９９．９９％０．１０００ｇ置于１００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中加入

硝酸溶液（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸

４．０ｍＬ３．５１００ｍＬ１０ｍＬ

（），。。。

用水稀释至刻度混匀此溶液含锰

３．３１ｍＬ１．０ｍｇ

铅标准贮存溶液：称取铅（质量分数），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入

３．１３≥９９．９９％０．１０００ｇ１００ｍＬ

（），，，，。。

１０ｍＬ硝酸溶液３．５盖上表面皿低温加热溶解完全移入１００ｍＬ容量瓶用水稀释至刻度混匀

此溶液含铅。

１ｍＬ１．０ｍｇ

：（），，

３．１４金标准贮存溶液称取金质量分数≥９９．９９％０．１０００ｇ置于１００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中加入

（）（），，，，

盐酸和硝酸盖上表面皿低温加热溶解完全移入容量瓶中加入

３ｍＬ３．３１ｍＬ３．２１００ｍＬ

盐酸（），用水稀释至刻度。混匀。此溶液含金。

１０ｍＬ３．３１ｍＬ１．０ｍｇ

锌标准贮存溶液：称取锌（质量分数），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入

３．１５≥９９．９９％０．１０００ｇ１００ｍＬ

（），，，，。。

１０ｍＬ盐酸３．３盖上表面皿低温加热溶解完全移入１００ｍＬ容量瓶用水稀释至刻度混匀此

溶液含锌。

１ｍＬ１．０ｍｇ

：（），，

３．１６银标准贮存溶液称取银质量分数≥９９．９９％０．１０００ｇ置于１００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中加入

（），，，，（），

２ｍＬ硝酸３．２盖上表面皿低温加热溶解完全移入１００ｍＬ容量瓶中加入５０ｍＬ盐酸３．３用水

。。。

稀释至刻度混匀此溶液含银

１ｍＬ１．０ｍｇ

：（），，

３．１７铜标准贮存溶液称取铜质量分数≥９９．９９％０．１０００ｇ置于１００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中加入

（），，，，（），

２ｍＬ硝酸３．２盖上表面皿低温加热溶解完全移入１００ｍＬ容量瓶中加入１０ｍＬ盐酸３．３用水

。。