GB/T 23349-2020 肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定

犐犆犛６５．０８０

犌２０

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜２３３４９２０２０

代替／—

ＧＢＴ２３３４９２００９

、、、、

肥料中砷镉铬铅汞含量的测定

，，，

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮犪犱犿犻狌犿犮犺狉狅犿犻狌犿犾犲犪犱犪狀犱犿犲狉犮狌狉

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犮狅狀狋犲狀狋狊犳狅狉犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉狊

２０２０１１１９发布２０２１０６０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜２３３４９２０２０

前言

本标准按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

／—《、、、、》，／—，

本标准代替ＧＢＴ２３３４９２００９肥料中砷镉铅铬汞生态指标与ＧＢＴ２３３４９２００９相比

除编辑性改动外，主要技术变化如下：

———（）；

增加了方法的检出限见第章

１

———删除了限量要求和检验规则（见年版的第章和第章）；

２００９３５

———（）。

增加了砷和汞的原子荧光光谱法测定方法见和

３．２．２３．６．２

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

（／）。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会ＳＡＣＴＣ１０５归口

：、、—

本标准起草单位上海化工研究院有限公司贵州芭田生态工程有限公司中国阿拉伯化肥有限

、、。

公司上海化工院检测有限公司山东省产品质量检验研究院

：、、、、、、、、、。

本标准主要起草人章明洪谭占鳌王连军王凯越冯军强张巍陈红军杨旭殷炯张娟

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

———／—。

ＧＢＴ２３３４９２００９

Ⅰ

／—

犌犅犜２３３４９２０２０

肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定

警示———本标准中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验方法中的一些过程可能

，。。

导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措施本标准并未指出所有可能的安全问题使用者

，。

有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

１范围

、、、、。

本标准规定了肥料中砷镉铬铅汞含量的测定方法

、、、、。

本标准适用于肥料中砷镉铬铅汞含量的测定

：：／、

本标准方法检出限为砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为０．８ｍｋ原子荧光光谱法为

ｇｇ

／，／，／，／，：

镉为铬为铅为汞氢化物发生原子吸收分光光度法为

０．１ｋ０．４ｍｋ０．１ｍｋ１ｍｋ

μｇｇｇｇｇｇｇｇ

／、原子荧光光谱法为／。

０．１ｍｋ０．０５ｋ

ｇｇμｇｇ

２规范性引用文件

。，

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。，（）。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

／、、

ＨＧＴ２８４３化肥产品化学分析常用标准滴定溶液标准溶液试剂溶液和指示剂溶液

／—、、、、

ＮＹＴ１９７８２０１０肥料汞砷镉铅铬含量的测定

３试验方法

、，，／。

本标准中所用试剂水和溶液的配制在未注明规格和配制方法时均应按ＨＧＴ２８４３之规定

３．１试样溶液的制备

３．１．１试样制备

按相应产品标准进行制备。

３．１．２试剂和材料

３．１．２．１盐酸。

３．１．２．２硝酸。

盐酸溶液：，将体积的盐酸加入到体积的水中。

３．１．２．３１＋５１５

３．１．３仪器设备

３．１．３．１通常实验室用仪器。

，。

３．１．３．２电热板功率为１．８ｋＷ２．４ｋＷ

～

３．１．４试样溶液的制备

做两份试料的平行测定。

１

／—

犌犅犜２３３４９２０２０

（），，

称取试样５８精确至０．１ｍ于４００ｍＬ高型烧杯中将烧杯置于通风橱中加入３０ｍＬ盐酸

～

ｇｇｇ

和１０ｍＬ硝酸，盖上表面皿在电热板上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻），

，，，。

等激烈反应结束后稍微移开表面皿继续加热使酸全部蒸发至近干涸以赶尽硝酸冷却后加入

５０ｍＬ盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后转移到２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃

，。

去最初几毫升滤液待用

３．１．５空白溶液的制备

除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。

３．２砷含量测定

３．２．１二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

３．２．１．１原理

在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（），用二乙基二硫代氨

ＡｓＨ３

基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长５４０ｎｍ处测定其吸光度，吸光度的大小与

砷含量成正比。

３．２．１．２试剂和材料

３．２．１．２．１盐酸。

３．２．１．２．２抗坏血酸。

３．２．１．２．３无砷金属锌粒。

：／，，。

碘化钾溶液将克碘化钾溶于水并稀释至

３．２．１．２．４１５０Ｌ１５０１Ｌ

ｇ

二乙基二硫代氨基甲酸银［（）］吡啶溶液：／。溶解二乙基二硫代氨基甲

３．２．１．２．５ＡＤＤＴＣ５Ｌ１．２５

ｇｇｇ

，，，。

酸银于吡啶中并用同样吡啶稀释至２５０ｍＬ棕色容量瓶中避免光线照射可在两周内保持稳定

：［·］

氯化亚锡盐酸溶液溶解氯化亚锡在水和盐酸的混合

３．２．１．２．６４０ＳｎＣｌ２ＨＯ２５ｍＬ７５ｍＬ

ｇ２２

液中。

：［（）·］，

乙酸铅棉花溶解乙酸铅于水中用此溶液将脱脂棉浸

３．２．１．２．７５０ＰｂＣＨＯ３ＨＯ２５０ｍＬ

ｇ２３２２

，，。

透取出挤干以除去多余溶液储存在密闭容器中

砷标准溶液：／。

３．２．１．２．８０．１ｍｍＬ

ｇ

砷标准溶液：／。吸取砷标准溶液（）置于容量瓶中，

３．２．１．２．９０．００２５ｍｍＬ２．５０ｍＬ３．２．１．２．８１００ｍＬ

ｇ

，。，。

用水稀释至刻度混匀此溶液１ｍＬ含砷２．５μｇ使用时制备

：，（）（）

砷标准工作溶液按表所示吸取砷标准溶液分别置于个锥形瓶图中

３．２．１．２．１０１３．２．１．２．９６１１

，。

中制得系列标准溶液

表１

砷标准溶液体积／ｍＬ相应砷含量／μｇ

００

１．０２．５

２．０５．０

４．０１０．０

６．０１５．０

８．０２０．０

２

／—

犌犅犜２３３４９２０２０

３．２．１．３仪器设备

，，，。

测定砷的所有玻璃容器应用浓硫酸重铬酸钾洗液洗涤再以水清洗干净干燥备用

３．２．１．３．１

３．２．１．３．２通常实验室仪器。

：，，，。

定砷仪如图所示或其他经实验证明在规定的检验条件下能给出相同结果的定砷仪

３．２．１．３．３１

：。

３．２．１．３．４分光光度计带有光程为１ｃｍ吸收池

３．２．１．４试验步骤

由于吡啶有恶臭，操作应在通风橱中进行。

说明：

———，；

１１００ｍＬ锥形瓶用于发生砷化氢

———，；

２玻璃管用于捕集硫化氢

———量筒，吸收砷化氢用。

３１０ｍＬ

图定砷仪

１

３．２．１．４．１工作曲线的绘制

向盛有砷标准工作溶液的各锥形瓶中加１０ｍＬ盐酸和一定量水，应使体积约为４０ｍＬ，此时溶液

（）／。，，。

酸度为犮ＨＣｌ＝３ｍｏｌＬ然后加入２．０ｍＬ碘化钾溶液和２．０ｍＬ氯化亚锡溶液混匀放置１５ｍｉｎ

（）、。

置少量乙酸铅棉花于玻璃管图中内以吸收硫化氢二氧化硫等吸取二乙基二硫代

１２５．０ｍＬ

，，。

氨基甲酸银吡啶溶液置于量筒内按图连接仪器磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封

１０ｍＬ１

，，。，

称量５ｇ锌粒加入锥形瓶中迅速连接好仪器使反应进行约４５ｍｉｎ移去量筒充分摇匀溶液所

。，，，

生成的紫红色胶态银用吸收池在波长处以砷含量为的标准溶液为参比溶液调节

１ｃｍ５４０ｎｍ０

，。

分光光度计吸光度为零后测定系列砷标准工作溶液的吸光度

显色溶液在暗处可稳定，测定应在此期间进行。

２ｈ

３

／—

犌犅犜２３３４９２０２０

（），，

以系列砷标准工作溶液的砷含量μｇ为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线或拟合回

归方程。

３．２．１．４．２测定

吸取一定量的试液（使其砷含量小于，体积在以下）于锥形瓶（图中）中，

２０μｇ３０ｍＬ１００ｍＬ１１

加１０ｍＬ盐酸；补充水使其体积约为４０ｍＬ，加入１ｇ抗坏血酸。以下按３．２．１．４．１规定的操作步骤，从

“，，。……”，“……

然后加入２．０ｍＬ碘化钾溶液和２．０ｍＬ氯化亚锡溶液混匀放置１５ｍｉｎ开始直至测

”。。

定溶液的吸光度为止完成测定从工作曲线或回归方程求出相应的砷的含量

３．２．１．４．３空白试验

，。

采用空白溶液其他步骤同样品测定

３．２．１．５试验数据处理

（），（／），（）：

试样的砷含量以砷的质量分数计数值以毫克每千克表示按式计算

Ａｓ狑ｍｋ１

１ｇｇ

（）

犮犮２５０

１－０１×