GB/T 23344-2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定

ICS59.080.01

W04

中华人民共和国国家标准

GB/T23344—2009

纺织品4■氨基偶氮苯的测定

Textiles—Determinationof4-aminoazobenzene

2009-03-19发布2010-02-01实施

发布

GB/T23344—2009

刖

本标准的附录A、附录E、附录C和附录D为资料性附录。

本标准由中国纺织工业协会提出。

本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC2O9/SC1)归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、江苏汇鸿国际

集团。

本标准主要起草人:曹锡忠、丁友超、徐鑫华、冯全兵、钱凯、田姝、周佳、陈小定。

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GB/T23344—2009

纺织品4■氨基偶氮苯的测定

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法（GC/MSD）和高效液相色谱法（HPLC/DAD）测定纺织产

品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯的检测方法。

本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD）

GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定

3原理

样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，用适当的液-液分配方法提取分解出的4-氨基偶氮苯，用

配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行定性测定，必要吋，选用高效液相色谱-二极管阵列

检测器（HPLC/DAD）进行异构体确认。用气相色谱-质谱内标法或高效液相色谱外标法定量。

4试剂

除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。

4.1氯化钠。

4.2叔丁基甲瞇（CAS号：1634-04-4）。

注：如无叔丁基甲醛，可使用新鲜乙瞇代替。新鲜乙瞇制备方法：取50（）m乙瞇置于1000mL分液漏斗中，加入

100m5%硫酸亚铁溶液，剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃装置中蒸僻，收集33.5'C〜34.5C憎分。

4.3乙W（HPLC级）。

4.4氢氧化钠溶液,20g/Lo

4.5连二亚硫酸钠溶液（200mg/mL）:取连二亚硫酸钠（Na2S2O4含量$85%）,用水溶解，新鲜制备。

4.6标准溶液

4.6.14-氨基偶氮苯（CAS号：60-09-3）标准储备液（1000mg/L）:用叔丁基甲醍（4.2）或其他合适的

溶剂配制。

注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于低于一18C下保存，保存期一个月。

4.6.2蔥-dlO（CAS1719-06-8）内标储备液（200mg/L）:用叔丁基甲醸（4.2）配制。

注：此溶液保存在棕色瓶中，置于冰箱冷冻室中，保存期一个月。

4.6.34-氨基偶氮苯标准工作溶液（2mg/L）:用叔丁基甲醴（4.2）或其他合适的溶剂配制，此溶液现

配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

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GB/T23344—2009

4.6.4M-dlO内标工作液（2mg/L）:用叔丁基甲瞇（4.2）配制，此溶液现配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

4.6.5混合标准工作溶液:用叔丁基甲瞇（4.2）配制，内含4-氨基偶氮苯和蔥-dlO各2mg/L,此溶液

现配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

5设备和仪器

5.1反应器：管状，具密闭塞，约65mL,由硬质玻璃制成。

5.2恒温水浴：能控制温度（40±2）C。

5.3机械振荡器：振荡频率约150次/min。

5.4气相色谱仪：配有质量选择检测器（GC/MSD）。

5.5高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（HPLC/DAD）。

6分析步骤

6.1试样的制备和还原处理

取有代表性样品，剪成约5