GB/T 14949.9-1994 锰矿石化学分析方法 硫量的测定

中华人民共和国国家标准

锰矿石化学分析方法

(.B/,r14949.9一94

硫量的测定

代替弓is151

Manganeseores-Determinationofsulphurcontents

本标准等效采用国际标准工SO320-1981((锰矿石硫量的侧定硫酸钡I:fir法和燃烧碘1,';

滴定法》

第一篇硫酸钡重量法

1主题内容与适用范围

本标准规定了用硫酸钡秉量法测定硫量

本标准适用于锰矿石、锰精矿中硫量的测定。

测定范围。.2%^10X0

2方法提要

将矿样与过氧化钠碳酸钠在650700C熔融。使矿样中含有的硫(通常以黄铁矿和重晶石的形式

存在)转化为硫酸钠。用水提取熔融物、然后过滤，使硫酸根离子与其他干扰元素分离。滤液中的硫酸根

用氯化钡沉淀，以硫酸钡的形式测定硫量。

3试剂

3门混合熔剂:由20g无水碳酸钠和30g过氧化钠混合，压碎、混匀。

I2乙醉

13碳酸钠溶液(10g/L)

3.4盐酸(3+2)

3，5氯化钡溶液(100g/工)

3.6洗涤液

将”ml抓化钡溶液(3.5)加入10mL盐酸(1+1)，用水稀释至1I

17硝酸银溶液(1g/L)

18甲基红指示剂(1g/L)乙醇介质。

4仪器

通常实验室设备及

4.飞镍lkrlm

国家技术监督局1994-0118批准1994-10-01实施

CB/T149499一94

4.2瓷琳kA.

4-3马弗炉。

5试样

试样应通过。100mm筛网并在实验室条件日几于

6分析步骤

6门试料壁

称取1-2g试样，精确至0.0001g，当试样中含硫量小于1%时，称取2;;大F或等于1时称取

1g

在测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数(A)。计算硫童的结果时，应将所得结果(质议百分

数)乘以换算系数(K),即为完全干燥试样中所测定硫量的质量百分数

100

换算系数K二

100一月

6.2空白试验

随同试料做空自试验。

6.3测定

6.11将试样(6.1)W-1'镍柑W1(4.1)中，加入log混合熔剂(3.1)，仔细混匀上面再艇盖1-2g7"10

熔剂

6.3.2将增1i'v放入已升温至约550'C的马弗炉(4.3)中，继续升温，在650-700(保温20mtrt取出稍

冷，将琳祸放入盛有约150mL水的500m工一烧杯中，加热煮沸3-5min，取出琳竭并用热水冲洗钳祸

再将其煮沸3一5min,

6.3.3如果溶液有锰盐的绿色应加入几滴乙醇(3.2)还原锰。再加热煮沸至锰盐的绿色k?iJ:

6.3.4把热溶液通过定量滤纸过滤于500mL烧杯中，将溶液及残渣转移于滤纸上、用碳酸钠溶液

(3.3)洗烧杯及滤纸各一次然后用药勺小心将滤纸上大部分沉淀取出，放入原烧杯中.以碳酸钠溶液

(3.3)冲洗药勺，取出并用热的碳酸钠溶液(3.3)洗滤纸上的沉淀一次。向原烧杯中加入50^80m1碳

败钠溶液(3.3),煮沸5^10min将溶液通过同一滤纸，并将沉淀转移到滤纸上，再用热的碳酸钠溶液

(3.3)洗沉淀及烧杯6-y8次(此时滤液约为300ml,)

6.3-5向滤液中加入2滴甲基红指示剂(3-8)用盐酸(3-4)中和至溶液呈红色.并立即过i12.,>ml.

6.3,6为防止爆沸，将1小片定量滤纸压干玻棒下盖仁表皿将溶液加热煮沸约5min.i'4-.尽二氧化

碳然后在不断搅拌下逐滴加入热(60^-70C)的氯化钡溶液(3.5)。当硫量小于或等于5师时加人]0ml-

毓化钡溶液(3.5);当大于5%时加入15mL。将小片滤纸仍耸于玻棒下，微沸使其体积减少至约

250in[。然后.将含有硫酸钡沉淀的溶液静置12h以上。在含有少量定量滤纸浆的慢速定里滤纸上过

滤.并收集沉淀，用冷洗涤液(3.6)洗烧杯及沉淀2-3次。然后用温水洗至无抓离子井Fi硝酸银溶液

(3.7)检验〕

6.3.了将滤纸和沉淀放入已恒重的瓷钳锅(4-2)中。在电炉仁干燥、灰化后.放入马弗炉(4.3川，在

Sooc灼烧20^3)min。取出，稍冷，将瓷堪竭放入千燥器中，冷却后称量。井灼烧至恒敏

了分析结果的计算

按下式计11硫的质量百分含量

On:一m,)义0.1374只100

S(少百)=XK

了刀

CB/'e149499一94

式巾:二1一一硫酸钡的质量，9;

m一空白试验巾硫酸钡的质量，9;

In试料的质量，9;

0.1374-硫酸钡换算为硫的系数;

K—在完全干燥试样中硫量的质量百分数换算系数

8精密度

本标准中所列精密度是在1990年由九个试验室对四个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀

试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379,进行统计分析得出的

重复性r及再现性R见表1原始数据见附录Al(补充件)。

表1

水平，%(ra/m)}重复性:{再。。*

。30^10。}Igr=-1.522-0.5551Igm}IgR--1.402’0.854-4Lgrri

重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并

在短期内，对相同试样所作两个单次测定测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值

再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不