YS/T 1084.1-2015 粗硒化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法和原子吸收光谱法

ICS77.120.99

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST1084.12015

粗硒化学分析方法

:

第部分金量的测定

1

ㅤㅤㅤㅤ

火试金重量法和原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalsisofcrudeselenium—

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:—

Part1Determinationofoldcontent

g

Fireassaravimetricandflameatomicabsortionsectrmetricmethodmethod

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2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST1084.12015

粗硒化学分析方法

:

第部分金量的测定

1

火试金重量法和原子吸收光谱法

1范围

/的本部分规定了粗硒中金量的测定方法。

YST1084

。://。

本部分适用于粗硒中金量的测定测定范围1.0t~150.0t

gg

2方法提要

,、,,

试料预先于700℃进行除硒处理经配料高温熔融融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣

。,,,

试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣将铅扣灰吹得金银合粒清除合粒表面粘附杂质经硝酸

,。

分金用重量法测定金量

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,,。

3.1无水碳酸钠粉状工业纯

,。()/,()/。

3.2氧化铅粉状wAu<0.01twA<0.2t

ggg

,,。

3.3二氧化硅粉状工业纯

,,。

3.4硼砂粉状工业纯

,,。

3.5氯化钠粉状工业纯

,。

3.6淀粉粉状

(),。

3.7硝酸1+7优级纯

4仪器和设备

:,。

4.1天平超微量天平感量0.

001mg

:。

4.2试金电炉最高加热温度1350℃

:,。

4.3马弗炉带有测温和控温装置最高温度可达815℃±10℃炉后壁的上部带有直径25mm~

、,。。

高的烟囱炉门上有一直径为的通气小孔见图

30mm400mm20mm1

1

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YST1084.12015

单位为毫米

说明:

1———烟囱;

2———炉后小门;

3———接线柱;

4———烟道瓷管;

5———热电偶瓷管;

6———隔层套;

7———炉芯;

8———保温层;

9———炉支脚;ㅤㅤㅤㅤ

10———角钢骨架;

———铁炉壳;

11

12———炉门;

13———炉口。

图1马弗炉示意图

:,。

4.4试金坩埚材质为耐火粘土容积为300mL~500mL左右

:,,,。

4.5骨灰灰皿或镁砂灰皿顶部内径约35mm深约17mm底部外径约40mm高约30mm

:。

4.6瓷坩埚容积为30mL

4.7铸铁模。

(,,)。

方瓷舟底部尺寸上部尺寸高

4.85cm×8cm5.5cm×8.5cm1.5cm

5试样

5.1试样粒度应不大于0.105mm。

,。

5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h置于干燥器中冷却至室温

6分析步骤

6.1测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

2

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YST1084.12015

6.2试料

(),。

称取试样第章精确至

10g50.001g

6.3空白试验

每批氧化铅都需要做空白试验。

6.3.1测定数量

,,,。

对于每一批氧化铅经混匀后平行测定份取其平均值

3

6.3.2空白测定方法

称取氧化铅()、无水碳酸钠()、二氧化硅()、硼砂()、淀粉()

80g3.240g3.115g3.310g3.44g3.6

,、,。

于试金坩埚中以下按6.4.3~6.4.46.4.6进行测定金量

6.4测定

6.4.1除硒

()(),(),,

将试料6.2置于方瓷舟4.8中将瓷舟置于马弗炉4.3中逐渐升温至650℃±50℃保温约

,,。

30min待样品主体挥发至无烟气产生取出冷却

6.4.2配料

ㅤㅤㅤㅤ

()。

按表用量称取各项熔剂于试金坩埚中

14.4

表1配料表单位为克

碳酸钠氧化铅二氧化硅硼砂淀粉

408015104.0

(),,()。

将除硒后试料6.4.1转移于配好料的试金坩埚中搅拌均匀