GB/T 23409-2009 蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS67.050

B47

中华人民共和国国家标准

GB/T23409—2009

蜂王浆中土霉素、四环素、

金霉素、强力霉素残留量的测定

液相色谱■质谱/质谱法

Determinationofresiduesofoxytetracycline,tetracycline,

chlortetracycline,anddoxycyclineinroyaljelly—

LC-MS/MSmethod

2009-03-28发布2009-07-01实施

发布

GB/T23409—2009

前言

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:徐锦忠、丁涛、张晓燕、魏云计、章宇、刘艳、李丽花、吴斌、蒋原、陶宏锦。

T

GB/T23409—2009

蜂王浆中土霉素、四环素、

金霉素、强力霉素残留量的测定

液相色谱■质谱/质谱法

1范围

本标准规定了蜂王浆中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

3方法提要

试样用提取液提取后，调节溶液的pH值，用固相萃取柱萃取，洗脱液浓缩后用甲醇水溶液定容，液

相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2甲酸：色谱纯。

4.3三氯乙酸。

4.4氢氧化钠。

4.5甲醇-水：(2+8,体积比)：量取20mL甲醇(4.1)与80mL水混合。

4.6甲醇-水：(3+7,体积比)：量取30mL甲醇(4.1)与70mL水混合。

4.71%三氯乙酸水溶液：称取10g三氯乙酸于200inL水中，溶解后，加水至1L。

4.81.0mol/L磷酸氢二钠水溶液：称取358g磷酸氢二钠(Na2HP()4•12H2O)于600mL水中，溶解

后，加水至1L。

4.9四环素(Tetracycline,CAS号:64-75-5)、土霉素(Oxytetracycline,CAS号:2058-46-0)、金霉素

(Chlortetracycline,CAS号:57-62-5)、强力霉素(Doxycycline,CAS号:24390-14-5)标准物：纯度

$95%。

4.10四环素、土霉素、金霉素、强力霉素药物标准储备溶液：1.0mg/mLo准确称取适量的四环素、土

霉素、金霉素、强力霉素药物标准物质，用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液贮存在一18°C

冰柜中，可使用6个月。

4.11空白样品提取液：用不含四环素类药物残留的样品，按照7.1制备空白样品溶液。

4.12四环素、土霉素、金霉素、强力霉素药物标准工作溶液：用空白样品提取液(4.11)分别配成四环

素、土霉素、金霉素、强力霉素药物浓度为5ng/mL.10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、

200ng/mL标准工作溶液，标准工作溶液在4C保存，现用现配。

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GB/T23409—2009

4.13聚苯乙烯毗咯烷酮填料固相萃取柱或相当者：6Omg,3mL0使用前分别用5mL甲醇和5mL

水预处理，保持柱体湿润。

4.14滤膜：0.45,um,水相。

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱仪（串联四极杆）：配有电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。

5.3自动浓缩仪或相当者。

5.4液体混匀器。

5.5真空泵：真空度大于或等于80kPao

5.6移液器：10mLo

5.7离心管：50mb,具塞。

5.8刻度离心管：10mLo

5.9离心机：8000r/mi