YC/T 288-2009 烟草及烟草制品 多元酸(草酸、苹果酸和柠檬酸)的测定 气相色谱法

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备案号：—

２５９７１２００９

中华人民共和国烟草行业标准

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犢犆犜２８８２００９

烟草及烟草制品多元酸（草酸、苹果酸

和柠檬酸）的测定气相色谱法

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２００９０３３０发布２００９０５０１实施

国家烟草专卖局发布

烟草及烟草制品多元酸草酸苹果酸

和柠檬酸的测定气相色谱法

范围

本标准规定了烟草及烟草制品中三种多元酸草酸苹果酸和柠檬酸的气相色谱测定方法

本标准适用于烟草及烟草制品中三种多元酸草酸苹果酸和柠檬酸的测定

本方法测定烟草及烟草制品中草酸的定量限为苹果酸的定量限为柠檬酸

的定量限为

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有

的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准

烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

原理

用硫酸甲醇体积分数溶液回流样品使其中的多元酸与甲醇充分反应生成相应的甲酯然

后用二氯甲烷萃取萃取液经无水硫酸钠干燥后通过气相色谱检测其中三种多元酸类化合物的含量

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试剂

除特别要求以外均应使用分析纯级试剂水应为蒸馏水或同等纯度的水

甲醇色谱纯

浓硫酸分析纯

二氯甲烷色谱纯

草酸纯度

苹果酸纯度

柠檬酸纯度

己二酸纯度

衍生化溶液制备体积分数的硫酸甲醇溶液

内标溶液称量己二酸精确至置于烧杯中加入甲醇完全

溶解转移到的容量瓶中加入甲醇定容至刻度

注内标溶液置于贮存有效期为个月

多元酸标准溶液称量草酸苹果酸柠檬酸准确至置于

烧杯中加入甲醇完全溶解转移到的容量瓶中加入甲醇定容至

刻度

注标准溶液置于贮存有效期为个月

仪器

常用实验仪器以及下述各项

分析天平精确至

水浴锅

气相色谱仪配置有氢火焰检测器进样口应具有分流进样方式进样口柱箱检测器应分别配

有独立可控制的加热单元

分析步骤

试样制备

按制备试样并测定水分含量

样品萃取

称取约样品准确至置于平底烧瓶内准确加入硫酸甲醇体积分

数溶液和己二酸内标溶液烧瓶上接冷凝管在水浴中回流冷却至室温

取回流液体于分液漏斗中加入蒸馏水混匀每次用二氯甲烷萃取萃取

三次合并萃取液加入无水硫酸钠干燥过夜取适量上层澄清萃取液进行气相色谱分析

气相色谱条件

按照仪器说明书对气相色谱仪进行操作较适合的色谱条件如下

推荐色谱柱

预柱空白毛细管柱

进样口

检测器

载气氦气纯度

柱流量恒流

进样量

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分流比

程序升温保持以的升温速率升至保持

分析时间约为

标准曲线的制作及样品多元酸含量的测定

分别取多元酸标准溶液于平底烧瓶中各

加入己二酸内标溶液和硫酸甲醇体积分数溶液在水浴中回流

冷却至室温取回流液于分液漏斗中加入蒸馏水混匀每次用二氯

甲烷萃取萃取三次合并萃取液加入无水硫酸钠干燥过夜取适量萃取液进行气相色谱分析

多元酸标样色谱图参见附录中图以各多元酸相应面积与内标相应面积之比为横坐标以各

多元酸浓度与内标浓度之比为纵坐标绘制标准曲线对校正数据进行线性回归然后测定

烟草样品并根据样品中多元酸的峰面积计算每一烟草样品中三种多元酸的含量每个试样应平行测

定两次典型烟草样品中多元酸色谱图参见附录中图

结果计算与表述

以干基计的三种多元酸的含量按式计算得出

式中

试样中多元酸的含量单位为毫克每克

标准工作曲线的斜率

各有机酸的峰面积

内标物的峰面积

标准工作曲线的截距

内标物的质量单位为毫克

试样的质量单位为克

试样中的水分含量

以两次测定的平均值作为测定结果结果精确至

精密度回收率

本方法的精密度回收率结果见表

表方法精密度回收率结果

低浓度中浓度高浓度

平均回收率变异系数

多元酸加入量回收率加入量回收率加入量回收率

草酸

苹果酸

柠檬酸

检测报告

检测报告应包括以下内容

样品的唯一性资料

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参照本标准所使用的试验方法

检测结果包括各单次测定结果及其平均值

与本标准规定的分析步骤的差异

在检测中观察到的异常现象

检测日期

检测人员

／—９

犢犆犜２８８２００９０

０

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２

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附录犃８

２

（资料性附录）犜

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色谱图示例犆

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犃．１多元酸标准溶液色谱图，见图Ａ．１。

图犃．１多元酸标准溶液色谱图

犃．２样品溶液分析色谱图示例见图Ａ．２。

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图犃．２典型烟草样品中多元酸色谱图

版权专有侵权必究

书号：·

１５５０６６２１９７１８