GB/T 35151-2017 石灰石中总有机碳的测定方法

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中华人民和国国家标准

GB/T35151-2017

石灰石中总有机碳的测定方法

Determinationoftotalorganiccarboninlimestone

2017-12-29发布2018-11-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T35151-2017

目次

I

1范围－

2规范性引用文件－

3试骗的基本要求－

4试剂和材料·

5仪器与设备－

6试样的制备………………4

7湿法氧化重量分析法（基准法）……………………4

8高祖炉氧化一一重量分析法（代用法）…………………6

9高温炉氧化红外分析法（代用法）…………………8

10重复性限和再现性限…………………10

GB/T35151-2017

9高温炉氧化一一红外分析法（代用法）

9.1方法提要

在约130℃下用盐酸驱除石灰石中的二氧化碳。把不榕渣转移至铅皿中，剩下的有机碳在约

900℃的氧气气氛中反应并在约820℃铀催化剂土，完全氧化，释放的二氧化碳被碳硫测定仪的选择性

红外光谱探测器测定，通过色谱评价确定信号的量。

高泪炉氧化一一红外分析法的分析步骤和实验装置可以根据仪器的具体说明有所不同。

9.2实验装置

仪器装置示意罔如罔3所示。说明仪器和高泪炉氧化红外线探测TOC的装置。加热盘或在l、浴，

可以控制120℃～130℃。

铜川

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说明：

1－一氧气瓶，气的质量99.995%(4.18);

Z一一电子的质量流量控制苦苦；

3－一高性能电阻加热高泪炉，左边可以返问来，带石英管，见罔4，装有锦Jl川和锦催化剂（4.19);

4－一硫化氢吸收剂（4.9);

5－一吸收塔，装有Cl，和HCI吸收剂硝酸银溶液（4.20);

6一一吸收塔，水分吸收剂高氨酸馁（4.11);

7－←选择二氧化碳→一红外探测器；

8－一压力调节器；

9－一色层分离评估；

10－－冷凝管。

图3高温炉氧化一一红外分析法的原理流程图

铀皿的尺寸大约是8.0cm×1.0cm×1.0cm。为了避免两个加热带之｜可热解有机物质的冷凝，石

英管的内径减小，如罔4所示。

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GB/T35151-2017

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说明：

1一一标rfj磨口连接24/29;

2－一标准球面磨口连接19/9;

a外径；

b内径。

图4富性能电阻加热炉的石英管

9.3分析步骤

9.3.1石英管的填充

用含铀0%）氧化铜球（4.19）装入罔4石英管的较快的通道。在靠着管子的较秧小的位置的导归

口用石英棉同定氧化相球。

9.3.2吸收塔的填充

用水分吸收剂高氨酸镜（4.11）填充吸收塔。用玻璃纤维塞住来恬｜定和分离吸收剂。

9.3.3调节

调节红外碳硫仪的两个通道，在零点时用氧气（4.18）而在校准点时用试验气体（4.17）。选择约

750mL/mi口的流速，控制气体流速稳定在土0.5%。调节压力调节器至0050土2)hPa。加热幸自催化剂

井维持在820℃。在开始通氧气后启动高性能高泪炉约30日，在2min内力fl热铅皿从室混到（900土20）℃。

保持炉泪直至C02信号已经回到基线。

9.3.4清洗

在每批分析的开始，通过空向试验从系统中去除有机碳材料的残渣。在分析使用前通过力n热至红

热来清洗铅皿。用水浸泡去｜垛皿上的石灰石残渣，清理同体井用盐酸o+s）沸煮。

9.3.5校准

称取0.0005g~0.17g二水合草酸（4.21），精确至0.0001g，放入一个器皿中，以适宜的方法选择

物质的数量满足有规律的、独立的测量范围，把皿放入炉子中，然后开始运转，对每个通道应该完成至少

5级校准，按照最小二乘法产生校准标准曲线，结果相关系数R的平方值（r2）应该注0.995。计算斜率

(b）和Y截距（a）用于9.40

如果使用软件（就是用质量做线性回归）结果提供的其他回归函数更适合，用他们代替。变换校准

函数至分析公式。如果软件结果自动完成，考虑到校准物质的碳含量使用计算系数0.19055。

9.3.6确认

在每批分析前通过试验一批校准基准物质来确认和控制校准函数。称取0.0050g二水合草酸

(4.21)，精确至0.0001g，放入一个器皿中，把皿放入炉子中，连接石英管到质量流程控制器上，然后开

始分析，则TOC含量将在18.5%～19.6%范围内（相对误差应不大于3%）。

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9.3.7测定

称取约1g试样（1月7），精确至0.0001g，放入一个装有5mL水的聚乙烯塑料材料的器皿中，如聚

凹氟乙烯或全氟炕氧树脂材料。器皿的直径约8cm，高约3cm。惶惶滴力1110mL盐酸。在第一次剧

烈反应后，把器皿放在表面泪度120℃～130℃的加热盘上加热直至完全蒸干。让皿在盛有干燥剂的

干燥据（5.3）中冷去H，用聚四氟乙烯棒从器皿壁上搅碎试样残渣，井将残渣全部转移§自皿上，井马上放到

右边石英管的导入管，连接氧气管道，关闭高性能电阻炉，然后开－始分析，运行时间5min

9.4结果的计算与表示

总有机碳的质量分数按式（3）计算：