GB/T 15057.2-1994 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定

中华人民共和国国家标准

化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含a的测定B“/T15057.2-94

Limestoneforchemicalindustry

-Determinationofcalcium

andmagnesiumoxidescontent

第一篇扭化钙和级化镁含t的测定

EDTA滴定法

1主胭内容与适用范囤

本标准规定了EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量.

本标准适用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围为氧化钙大于49%,氧

化镁100^'4000

2引用标准

GB6682分析实验室用水规格和试验方法

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T15057.4化工用石灰石中三氧化二物含量的测定重量法

3方法提要

试样经盐酸、氢氛酸和高氛酸分解，以三乙醉胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，

以钙梭酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。pH--10时，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B作混合指示

剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。

4试剂和溶液

本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1盐酸(GB622),1+1溶液。

4.2氢氟酸(GB620),

4.3高抓酸(GB623),

4.4三乙醇胺:1+1溶液。

4.5氢氧化钾(GB2306):200g/L溶液。

4.6糊精:40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水(使用前配制)。

4.7氯化按一氨水缓冲溶液(PH,},10):称取67.5g氛化按(GB658)溶于300mL水中，加570mL氨水

(GB631)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.8盐酸经胺(GB6685):50g/L溶液。

4.9乙二胺四乙酸二钠((EDTA)(GB1401):c(EDTA)约为。.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按

国家技术监曹周1994一05一05批准1995一02一01实施

GB/T150572-94

GB601执行。

4.10钙梭酸指示剂[2-M基一1-(2-V*-4-磺酸一1-4基偶氮)-3-甲酸〕:称取1g钙v酸与100g经

1050C烘干的氯化钠(GB1266)，研细，混匀，保存于磨口瓶中。

4.11酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。称取。.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。

4.12蔡酚绿B指示剂:5g/L溶液。称取0.5g蔡酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周)。

4.13铬黑T指示剂:5g/L溶液。称取。.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺((4-4)溶液中(使用期为半

个月)。

5试样

实验室样品通过125Km试验筛(GB6003)，于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室

温。

6分析步软

6.1试样溶液的制备

称取约。.2g试样，精确至0.0001g,置于100mL聚四氛乙烯塑料烧杯中。同时做空白试验。

用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液(4-1)，待剧烈反应停止后，过量1mL，冲

洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸(4.2),2mL高抓酸(4.3),置于电热板上低温加热近干。取下烧杯，

稍冷，用少许水冲洗杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸“.ll，加热溶解至清亮，冷却至室

温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。

6.2氧化钙的测定

吸取50.OOmL6.1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、lOmL糊精溶液(4.6),SmL三

乙醇胺溶液(4.4),15mL氢氧化钾溶液(4-5)，使溶液pH大于12.5，加少许钙狡酸指示剂(4.10)，搅

匀。用EDTA标准滴定溶液(4-9)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

注:①能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.OOmL由GB/T15057.4中5.1条保留的德液进行氧化钙的测

定，侧定时不加三乙醉胺溶液。

②氧化镁含f小于3%的试样，不加绷精溶液.

6.3氧化镁的测定

吸取50.OOmL6.1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、5mL盐酸羚胺溶液((4.8),5mL

三乙醇胺溶液((4.4),搅匀，加10mL氨性级冲溶液((4.7),2^3滴酸性铬蓝K指示液((4.11)和6-7滴

蔡酚绿B指示掖(4-12),搅匀，用EDTA标准滴定溶液((4-9)滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

注:能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.OOML由GB/T15057.4中5.1条保留的撼液进行氧化镁的测定，

测定时不加盐胶经胺溶液和三乙醉胺溶液，也可用格黑T作指示剂。