YC/T 156-2001 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法

YC:I1562001

前言

j、标准等同采川ISO10315:1000,;卷烟一烟气冷凝物中烟碱的测定气相色谱V、?>,本标雕在

技术V3容F.`jISO)10315等同，在编写规则L与之不同本标准的引用标礁采用已经转化为行业标准的

一N际标币

本标准对YC/1’3--1993《卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定势进行了如下技术修订:

增加了备择固定相、内标物质;

增加了仑细管e-L相色潜柱

卞标准自实施之日起，同时代替YC/T8-1993

本标准的附录.A是提示的附录。

卞标准山全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。

卞标准由全国烟草标准化技术委员会归日。

本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心

卞标准主要起草人:刘惠民、李荣、张艳革、马明、陈再根

YC!r1562001

IS()前言

{闷际标准化组织(ISO)是个全球性的国家标准联合会.国际标准的制定般是通过IS()的各技

术委员会进{丁的。会员国对已经建立的技术委员会均有权参加。与工5()合作的政府性和{{二政府性IyIbI;

红曰{也参加国际标准的制定。IS()与国际电工委员会QEC)在电1_标准化力一面进行密切合作

闲际标准按照ISO/IEC导则第3部分起草

被技术委员会采纳的国际标准草案要分发至各会员国投票，发布国际标准需要iii参加投票的会

员国投赞成票

需要注意的是ISO10315本部分的个别条款叮能会涉及到专利权保护方面的一JkL问题IS()小水

扣识别专利权的责任。

囚际标准ISO10315山国际标准化组织第126技术委员会烟草和烟草制品TC126制定的

本第__版对第一版(ISO10315:1991)进行了技术性修改，取消并取代第一版。

本标准的附录A为提示的附录。

中华人民共和国烟草行业标准

卷烟总粒相物中烟碱的测定

YC/T156

气相色谱法idtISO10315220200001

代替Tc门B1993

Cigarettes-Determinationofnicotineinsmokecondensates

Gas-chromatographicmethod

1范围

本标准规定r卷烟烟气总粒相物中烟碱的一种气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集

般按照YC门29进行。

本标准适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定。

2引用标准

卜列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所小版本均

为有效〔所有标准都会被修订使用木标准的各方应探讨使用「列标准最新版本的可能性口

丫(厂工29--1996卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

Y(/T34--1996烟草及烟草制品总植物碱的测定)Y:19-

3原理

将主流烟气的总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量，计算

出总粒相物中的烟碱含最

4试荆

使用分析纯级试剂

41载气:高纯氮气或氦气

们辅助气体空气、高纯氢气。

43异丙醇:水分含量不高于1.0mg/m工一。

44内标物:d卜七碳烷或咬哪呢(最低纯度99in)

在测定纯度符合要求且不与其他烟气组分同时洗脱的情况下.香芹酮、正十八碳烷或其他物质也可

川做内标物。应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，

应使用不加内标物的样品萃

取液进行验证，确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱。

4.5萃取剂:含有适当浓度内标物((4-4)的异丙醇，一般为(0.2^0.5)mg/mI一若萃取剂存放时未控

制温度，使用之前应平衡至(22士2)C

4.6#4准物质:按照YC/T34验证的已知纯度的烟碱.于((0-4)C避光保存。也可以使用按照

Y’〔厂!，列验证的已知纯度的水杨酸烟碱盐

4.7标准溶液将烟碱(4.6)溶解于萃取剂中.制备至少4个标准溶液.其浓度范围应覆盖预计在样品

中检到的浓度(一般0.02mg/ml.-2.0mg/ml)标准溶液应于(。一4)C避光保存。低温保存的萃取剂

国家烟草专卖局2001-04-23批准200107-01实施

YC/T156一2001

和溶液在使用之前应平衡至(22士2)(·。

5仪器、设备

常用试验仪器及下述各项。

5门气相色谱仪:配有火焰离子化检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备(参见第9章)

5.2色谱柱:内径((2-4)mm,最佳长度(1.5--2)m。色谱柱最好是玻璃的，其他材料如不锈钢或镍制

成的色谱柱也可使用。固定相:150pm(100目)^-190Pin(80目)酸洗的硅烷化担体上涂渍10%

PEG20M-}-20a氢氧化钾(参见第9章)。

6操作步骤

6.1试样

将机器抽吸卷烟得到的烟气冷凝物溶解于一定体积的萃取剂(4.5)中，44mm玻璃纤维滤片用

20ml,萃取剂，92mm玻璃纤维滤片用50ml萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片只要能保证萃取效率，

萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度(参见6.3)。应尽快进行分析，但如果需要存

放。应于(0^-4)C避光保存。标准的卷烟抽吸参见YC/T29

6.2仪器准备

按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪(5.1)应确保溶剂峰、内标物峰、烟碱峰及其他烟气组分

的峰完全分离(参见第9章)，尤其是与新植二烯的峰分离完全(它的峰有时会在烟碱峰尾部出现)。

合适的操作条件如下:

柱箱温度:170C(等温线);

一进样}」温度:250C;

一检测器温度:250C;

一载气:氦气或氮气，流量30mL/min;

一一进样体积:2p1

采用上述条件，分析时问大约((6--8)min

6.3标准曲线制作

分别取标准溶液((4-7)2川一注人气相色谱仪，记录烟碱和内标物(4.4)的峰面积(或峰高)，至少进

行两次测定。

计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比(或峰高比)，做出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或

计算出回归方程，应为直线关系.且通过坐标原点。用斜率进行计算。

每天进行一次标准曲线制作。另外，每20次样品测定后应注人一个中等浓度的标准溶液·如果测得

的ft与原值相差超过30o，则应重新进行整个标准曲线制作。

6.4测定

注人份(2川)试料((6-1)于气相色谱仪，计算烟碱与内标物的峰面积比(或峰高比)。同一试样重

复测定两次。计算两次测定的平均比值。如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值，且采用白

动进样器，可不进行平行测定。

了结果的表述

用6.3条制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度，由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱

含量，除以抽吸的烟支数，结果以每支卷烟的毫克数表示，每通道精确至。.01mg.平均值精确至

0.1mg

YCrr156-2001

8重复性和重现性

199。年采用6个样nn由30个实验室参加的一项国际共101试验研究表明，在按照YC11r29抽吸卷

烟.采用本方法测定烟气冷凝物中烟碱的情况下，得到了下述重复性值:和重现性值R,

由同一操作者使用相同的设备，在尽可能短的时间间隔内，用可比的样品得到的两个结果超出重复

性值的情况平均每二十次不超过一次

两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出重现性值的情况平均每二t一次不超过一次。

数据分析结果见表la

表1数据分析结果

平均值，如重复性值厂重现性值R

0.0910.0400.069

0.1790.0460.069

一一于一一一一一一一

0.3260.0500.076

0.6730.0770.109

0.8350.0790.142

1.4120.1070.195

计算r和R时，一个测定结果是指在一次抽吸试验中抽吸20支卷烟所得到的平均值。

抽样带来的误差参见ISO8243:1991卷《烟抽样》

9备择的气相色谱方法及注意事项

9门概要

研究发现其他的填充柱和毛细管色谱柱也可用于总粒相物中烟碱的测定。如果使用这些色谱柱，应

确保烟碱、内标物及其他烟气组分和溶剂分离完全。

这样第8章中列出的数据不再适用。

9.2备择色谱柱

9.2.1填充柱

,5.2条规定的色谱柱可以使用下述固定相:

-一2%Versamid900+1%氢氧化钾;

-7%PEG20000+3%聚苯氧醚(6环);

一一低用量PEG20000(加与不加氢氧化钾均可)。

9.2.2毛细管柱

可以使用分析极性化合物的膜厚小于等于1pm的熔融硅毛细管柱(内径0.2mm-0.53mm)

碱去活的聚乙烯基乙二醇固定相，如CAM(J&WScientific公司生产),Carbowaxamine(Supelco

公司生产)IStabilowax-DB(Restek公司生产),CPWAX-51(Chrompack公司生产)与9.2.1中用PEG

2000(〕十氢氧化钾固定相装填的填充柱效果基本相同。

9.3进样系统

9.2.1和9.2.2中描述的色谱柱需要不同的进样系统，操作条件可能需要根据色谱柱的不同iru加

以改变，也叮能需要根据制造商的说明对条件进行最佳化。使用毛细管色谱柱时，采用恒温或程序升温、

保持多长时间、使用何种载气及线速度、分流比均需要设定。例如，对于长15m、内径。.32mm,膜厚

0.25Izm的毛细管色谱柱，典型的分析条件如下:

柱箱温度:160C(保持4.5min),30C/min速度升至200C(保持1.5min);

vc/r156-2001

载气:氦气.线速度25mm/、左右;

一分流比:20:1,

采用上述条件，分析时问大约((7--8)min,

9.4备择内标物

对备择内标物也进行了研究，它们是香芹酮、唆哪陡和正十八碳烷在进行纯度测定后，并确认它们

不与烟气组分问时洗脱的前提下，也可以使用。应监测每个样品测定时内标物峰面积不变

如果内标物峰面积改变，应使用不含内标物的总粒相物萃取液进行测定.以确认烟气冷凝物萃取液

在内标物峰位置处没有烟气组分洗脱

10测试报告

测试报告应说明每支卷烟的烟碱产生量和使用的方法，应包含可能影响结果的所有条件(411抽吸11]

的大气条件)，还应包括样品的唯一性资料。

YC/T156一2001

附录A

(提示的附录、

本方法与气相色谱测定水分方法的同时使用

本方法可以与YC/T157《卷烟总粒相物中水分的测定气相色谱法》规定的方法同时使用。要

做到这点:

-一在4.5规定的溶剂中加人适量的水分测定内标物;

一载气最好使用氦气;

-一将总粒相物萃取液分别注射到连接有热导池检测器的水分析柱上和本方法规定的烟碱分析柱

上

使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪，配备自动进样器，可以实现烟碱和水分的同时自动分

析。同一萃取液顺序测定烟碱和水分时，应先测定水分，避免样品吸收水分而影响水分测定结果