DB35/T 1602-2016 海水中苯系物的测定 吹扫捕集/气相色谱法

ICS13.060.50

A45

DB35

福建省地方标准

DB35/T1602—2016

海水中苯系物的测定

吹扫捕集-气相色谱法

Seawaterquality-Determinationofvolatileorganiccompounds-

Purgeandtrap/gaschromatography

2016-11-11发布2017-02-11实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1602—2016

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。

本标准负责起草单位：漳州市海洋环境监测与预报中心、福建省海洋环境与渔业资源监测中心。

本标准主要起草人：江忠溪、黄东仁、杨明松、林焕阳、吴惠璇、汪春燕、沈淑苹、张天闻。

I

DB35/T1602—2016

海水中苯系物的测定吹扫捕集-气相色谱法

1范围

本标准规定了测定海水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等

8种物质的吹扫捕集-气相色谱法。

本标准适用于受污染河口、近岸海域海水中8种苯系物的测定。当取样量为5mL时，目标化合物的方

法检出限为0.934µg/L～1.25µg/L，测定下限为3.74µg/L～5.00µg/L，具体目标化合物检出限及测定下

限详见附录A。

2方法原理

样品中的苯系物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并用高纯氮气反吹，热脱附后经

气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，根据相对保留时间定性，外标法定量。

3试剂和材料

3.1空白试剂水

二次蒸馏水或纯水设备制备的水，空白检验目标化合物不高于检出限。

3.2甲醇

色谱纯，空白检验目标化合物不高于检出限。

3.3气体

氮气：纯度≥99.999%；氢气：纯度≥99.999%；空气：普通压缩空气或高纯空气。

3.4标准贮备溶液

C=1000µg/mL，标准贮备溶液应避光保存，-10℃低温冷藏。

3.5标准使用溶液

C=10.0µg/mL，取标准贮备溶液（3.4）用甲醇(3.2)稀释配制，-10℃低温冷藏，密封保存，保存时

间为1个月。

3.6抗坏血酸

优级纯。

3.7盐酸

3.7.1浓盐酸

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优级纯。

3.7.21+1盐酸溶液

量取1体积的浓盐酸和1体积的空白试剂水（3.1）配制成溶液。

3.7.31+3盐酸溶液

量取1体积的浓盐酸和3体积的空白试剂水（3.1）配制成溶液。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪

配置氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2吹扫捕集装置

4.2.1可直接快速浓缩。

4.2.2捕集管类型

TeledyneTekmarTrap3#,Tenax/SG/Char,1/8",Stamp3,UShape或其它等效捕集管。

4.3色谱柱类型

AB-InoWax60m×320µm×0.50µm或其它等效毛细管柱。

4.4样品瓶

25mL具塞棕色玻璃瓶。

4.5注射器

5mL气密性玻璃注射器。

4.6玻璃量器

100mL容量瓶，符合国家标准A级玻璃量器。

5样品采集和保存

采集海水表层水样迅速导入25mL样品瓶中，采完样后立即加入2滴1+1盐酸(3.7.2),若有余氯，需加

入0.02g抗坏血酸(3.6)，迅速盖紧瓶盖，放入保温箱冷藏，送入实验室后尽快进行分析，确需保存时，

需在4℃下避光冷藏，有效期14d。

注1：样品瓶及其它样品直接接触的器皿需清洗干净，如采集或接触过高浓度样品，需先用1+3盐酸溶液(3.7.3)浸

泡12h，甲醇荡洗，再洗涤烘干。清洗步骤为：（1）热水荡洗；（2）超纯水洗涤；(3)80℃烘干12h。

注2：采集样品时，采水器需用样品先清洗数次再进行采集，样品瓶无需清洗直接装样，所有样品均需采集平行双

样。

注3：每批次样品需采集一个全程空白，全程空白制备过程即将空白试剂水带到采样现场后，其采集、保存、运输、

检测全过程与现场样品同步。

2

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注4：余氯判断可通过余氯测定试纸或者便携式余氯测定仪进行测定判断。

6分析步骤

6.1仪器条件

6.1.1吹扫条件的选择

吹扫时间11min，吹扫流量40mL/min，捕集温度25℃，干燥时间1min；解析时间2min，解析温

度250℃，解析流量300mL/min；烘焙时间2min，烘焙温度280℃，烘焙流量200mL/min。

6.1.2色谱条件的选择

程序升温方式：初温35℃，以5℃/min升至125℃，保持1min；气化室温度：250℃；检测器温

度：250℃；空气流量：400mL/min；氢气流量：30mL/min；分流进样，分流比：10:1。

6.2标准系列的制备

取适量标准使用溶液(3.5)用空白试剂