GB/T 23765-2009 氰化钠和氰化钾产品测定方法

ICS71.060.01

G10

中华人民共和国国家标准

GB/T23765—2009

氧化钠和氧化钾产品测定方法

Testmethodofsodiumcyanideandpotassiumcyanideproducts

2009-05-13发布2010-01-01实施

发布

GB/T23765—2009

刖

本标准的附录A是资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口

本标准起草单位:安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、河北诚信有

限责任公司。

本标准起草人：陈长斌、王琳、郭凤鑫、申银山、董志彦。

本标准为首次发布.

T

GB/T23765—2009

氧化钠和氧化钾产品测定方法

1范围

本标准规定了氤化钠和氤化钾的外观检验、氤化钠（或氤化钾）含量、氢氧化钠（或氢氧化钾）含量、

碳酸钠（或碳酸钾）含量、甲酸钠（或甲酸钾）含量、氯化物含量、水分、水不溶物含量、铁含量的测定方法。

本标准适用于氧化钠和氤化钾产品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方

研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰咻分光光度法

（ISO6685；1982,IDT）

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,M（）D）

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3安全警告

氧化钠和氧化钾是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格执行产品标准中安全要求的规定，并严格

按本标准的分析步骤进行操作。含氧废液参见附录A进行处理。分析中所用酸、碱等腐蚀性试剂.使

用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。

4一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的

三级水。

试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求吋，均按

HG/T3696.1.HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。

5外观检验

5.1固体产品

在自然光条件下，用目视法判别。

5.2液体产品

将液体产品置于50mL比色管中，在自然光条件下，用目视法判别。

6氧化钠（或氧化钾）含量的测定

6.1硝酸银法（仲裁法）

6.1.1原理

在氨性介质中，银离子与氤离子定量反应生成络合物，用硝酸银溶液作滴定剂，滴定氤离子，过量的

银离子与碘化钾生成黄色沉淀，以此指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算

含量。

1

GB/T23765—2009

Agi+2CN「=A（CN）2-

A1+I=Agl

6.1.2试剂和材

6.1.2.1氨水溶液：2+3；

6.1.2.2硝酸银标准滴定溶液:c（AgNO："0.05mol/L；

6.1.2.3碘化钾溶液：50g/L；

6.1.2.4无二氧化碳的水。

6.1.3称样量

固体氧化钠的称样量为2〜2.5g,液体氤化钠的称样量为7g~8g,固体氧化钾的称样量为

3〜7g,液体氤化钾的称样量为9〜10g,精确至0.0002go

6.1.4试验溶液A的制备

将称取的试，用无二氧化碳的水溶解。然后移入500inL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻

度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氤化钠（或氤化钾）含量、氢氧化钠（或氢氧化钾）含量、碳酸钠（或

碳酸钾）含量、甲酸钠（或甲酸钾）含量和氯化物含量的测定。

6.1.5分析步骤

用移液管移取25mL试验溶液A,置于锥形瓶中，加75mL水、1mL氨水溶液和1mL碘化钾溶

液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。

6.1.6结果计算

氤化钠或氧化钾含量以氤化钠（NaCN）或氤化钾（KCN）的质量分数®计，数值以％表示，按式（1）

计算:

(V/1000)X100(1)

m(25/500)

式中：

V——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（rnL）；

c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m试料质量的数值，单位为克（）;

M——氤化钠（2NaCN）或氤化钾（2KCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）

：M（2NaCN）=9&02；M（2KCN）=130.24］。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

6.2硝酸鎳法

6.2.1方法提要

在氨性介质中，镰离子与氤离子定量络合，以硝酸镰溶液作滴定剂，滴定氤离子c过量的镰离子与

丁二酮月亏生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点。根据硝酸镰滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定

溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算含量。

6.2.2试剂

6.2.2.1氨水溶液：2+3；

6.2.2.2碘化钾溶液：50g/L；

6.2.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgN（）Q~0.05mol/L；

6.2.2.4硝酸镰滴定溶液；

配制：称取7.27硝酸镰，精确至0.01g,溶于1000mL水中，摇匀。

硝酸镰滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数（K）的标定:用移液管移取25mL试验溶液A,

置于锥形瓶中，加75mL水和6滴〜8滴丁二酮岳溶液，用硝酸镰滴定溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出

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GB/T23765—2009

现为止。再用移液管移取25mL试验溶液A,置于另一锥形瓶中，加75mL水，1mL氨水和1mL碘化

钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚岀现混浊为终点。

取三次平行测定结果的算术平均值作为换算系数（K）的值。三次平行测定的极差不大于

0.02mL0

硝酸镰滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K,按式（2）计算:

式中：