DB15/T 1217-2017 饲料中金刚烷胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法

ICS65.120

B46

备案号：54520-2017DB15

内蒙古自治地方标准

DB15/T1217—2017

饲料中金刚烷胺的测定

高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofamantadineresiduesinfeeds—Highperformanceliquid

chromatography-tandemmassspectrometrymethod

2017-05-15发布2017-08-15实施

内蒙古自治区质量技术监督局发布

DB15/T1217—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由赤峰出入境检验检疫局提出。

本标准由内蒙古出入境检验检疫局归口。

本标准起草单位：赤峰出入境检验检疫局、赤峰市农牧科学研究院。

本标准主要起草人：赵敏、姜兆兴、李智瑾、肖雪宾、王智亮、赵瑞霞、萨其仍贵、红敏、李宝栋、

曹旭。

I

DB15/T1217—2017

饲料中金刚烷胺的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中金刚烷胺残留量的条件和详细分析步骤。

本标准适用于饲料中金刚烷胺残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3原理

试样经过甲醇-三氯乙酸溶液提取，提取液经混合阳离子交换柱MCX进行净化，提取液浓缩后用流

动相溶解。采用高效液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

4试剂和溶液

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中4.1和5中规定的一级水。

4.1金刚烷胺标准品：纯度≥99%。

4.2金刚烷胺-D6标准品（内标）：纯度≥98%。

4.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.40.1%三氯乙酸：取0.100g三氯乙酸加入100mL水中完全溶解。

4.5甲醇-0.1%三氯乙酸（1+1）：取50mL甲醇加50mL0.1%三氯乙酸。

4.6乙腈：色谱纯。

4.72%盐酸：取2.0mL盐酸加入100mL水中，混合均匀。

4.8氨水-甲醇-异丙醇（5+80+15）：取5mL氨水，15mL异丙醇加入80mL甲醇，混匀。

4.90.2%甲酸：色谱纯，吸取200µL甲酸加入100mL水中，混匀。

4.10标准储备液：准确称取金刚烷胺标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至100mL，混匀，制成100µg/mL

标准储备液。-20℃冰箱保存，存储期6个月。

4.11标准工作液：准确吸取金刚烷胺标准储备液250µL，用甲醇定容至25mL,制成1.0µg/mL标准工

作液。4℃冰箱保存，存储期1个月。

4.12内标储备液：准确称取金刚烷胺-D6标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至100mL，混匀，制成

100µg/mL标准储备液。-20℃冰箱保存，存储期6个月。

4.13内标标准工作液：准确吸取金刚烷胺-D6标准储备液250µL，用甲醇定容至25mL,制成1.0µg/mL

标准工作液。4℃冰箱保存，存储期1个月。