GB/T 23852-2009 工业硫氰酸盐的分析方法

ICS71．060．01

G10

囝雪

中华人民共和国国家标准

GB／T

工业硫氰酸盐的分析方法

methodofforindustrialuse

Analyticalthiocyanate

2009—05—18发布

宰瞀徽紫瓣警襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促1”

GB／T23852--2009

刖昌

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

63／SC1)归口。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC

本标准主要起草单位：山东出入境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。

本标准主要起草人：王骏、王彦。

本标准为首次发布。

23852--2009

GB／T

工业硫氰酸盐的分析方法

1范围

本标准规定了工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中硫氰酸盐含量、铁含量、水不溶物含

量、105℃时的挥发物含量、卤化物含量、硫化物含量、重金属含量、pH值、硫酸盐含量、灼烧残渣含量和

(工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中)铵盐含量的分析方法。

本标准适用于工业硫氰酸盐产品，其中包括工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钾、工业硫氰酸钠。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

3049--2006

GB／T工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，lo一菲哕啉分光光度法

(IS06685：1982，IDT)

66823696：1987，MOD)

GB／T2008分析实验室用水规格和试验方法(Is0

HG／T

3696．1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG／T3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG／T3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用

水冲洗，严重者应立即治疗。

4一般规定

6682

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T2008中规定的三

级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按

HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3之规定制备。

5硫氰酸盐含量的测定

5．1方法提要

在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶

液返滴定。

5．2试剂

5．2．195％乙醇；

5．2．2硝酸溶液：1+9；

5．2．3硫酸铁铵溶液：50

g／L；

tool／L；

5．2．4硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)≈o．1

mol／L。

5．2．5硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NHtSCN)≈0．1

5．3分析步骤

2

称取约3g已于105℃±2℃烘至质量恒定的晶体试样或约6g液体试样，精确至0．000g，置于

23852--2009

GB／T

250

mL烧杯中，加水溶解。全部转移到500mL容量瓶中，有水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取

银标准滴定溶液，摇匀。加入2mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，当接近终点时，每加

一滴，均应激烈摇动。溶液呈浅棕红色，并保持30s不消失即为终点。

5．4结果计算

计算：w，一殴蔷黑铲枷。………………㈩

式中：

V-——加入的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

Vz——滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c。——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；

cz——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)；

[M(NH；SCN)一76．12；M(NaSCN)一81．07；M(KSCN)一97．18]。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。

6铁含量的测定

6．1方法提要

3049

同GB／T2006第3章。

6．2试剂

3049

同GB／T2006第4章。

6．3仪器