JB/T 4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法

ICS77.100

J31

JB/T4394999－－－1

稀土镁合金

稀土总量、硅、镁的化学分析方法

Chemicalanalysismethodsfortotalrare–earth,

silicon,magnesiuninrare–earthmagnesiumalloys

1999-06-24发布2000-01-01实施

国家机械工业局发布

JB/T4394－－－－1999

前言

本标准是对JB4394—87《稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订。修订时，对

原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。

本标准自实施之日起代替JB4394—87。

本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：无锡柴油机厂等单位。

本标准主要起草人：凌树荣等。

I

中华人民共和国机械行业标准

稀土镁合金JB/T4394－－－－1999

稀土总量、硅、镁的化学分析方法

代替JB4394－87

Chemicalanalysismethodsfortotalrare–earth,

silicon,magnesiuninrare–earthmagnesiumalloys

1范围

本标准规定了偶氮氯膦Ⅲ光度法、草酸盐重量法、偶氮氯膦Ⅰ光度法及铜试剂分离EDTA络合滴

定法等方法。

本标准适用于稀土镁合金（即球化剂）中稀土总量、硅、镁的测定。本标准符合GB/T1467。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB/T4333.1—1984硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量

3偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土总量

3.1测定范围：1%~10%。

3.2方法提要

试样（必须通过140目筛网）用硝酸、氢氟酸在塑料烧杯中溶解，硼酸络合氟离子，稀土与偶氮氯

膦Ⅲ形成蓝绿色络合物，测量其吸光度。

3.3试剂

3.3.1硝酸（密度1.42g/mL）。

3.3.2硝酸（1+5）。

3.3.3氢氟酸（密度1.15g/mL）。

3.3.4硼酸溶液（4%）。

3.3.5草酸溶液（2.5%）：25g草酸溶于适量水中，加入50mL硝酸（3.3.1），用水稀释至1000mL，

混匀。

3.3.6偶氮氯膦Ⅲ溶液（0.04%）。

3.3.7稀土标准溶液：

称取0.1198g氧化稀土（99.9%以上，预先在850℃灼烧，冷却），于100mL烧杯中加入10mL盐

酸（密度1.19g/mL），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL置

于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5μg稀土。

注：氧化稀土是指包头矿产的。氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为0.835，其他地区矿物的换算因数，应

国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施

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根据实际数据另行求出。

3.3.8盐酸（0.1N）。

3.3.91–苯–3–甲基–4–苯甲酰基–吡唑酮–[5]（PMBP）–苯溶液：称取0.2783gPMBP溶于100mL

苯中。

3.4分析步骤

3.4.1试样量

按表1称取试样量。

表1

稀土总含量试样量

%g

1.00~4.000.2500

＞4.00~10.000.1000

3.4.2空白试验

以不含稀土的硅铁标样随同试样做空白试验。

3.4.3测定

3.4.3.1称取试样于塑料烧杯中，加入6mL硝酸（3.3.1），用塑料滴管边滴边摇加入氢氟酸（3.2.3）

4mL，待试样溶解后加入50mL硼酸溶液（3.3.4），混匀，放置10min，移入100mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，混匀。

移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀。

3.4.3.2不含钍的试样

a）移取5.00mL试液（3.4.3.1）于25mL容量瓶中，加入5mL草酸溶液（3.3.5）、5mL偶氮氯

膦Ⅲ溶液（3.3.6），用水稀释至刻度，混匀，将部分溶液移入3cm比色皿，以空白试验作参比，于分

光光度计波长680nm处测量其吸光度。

b）工作曲线的绘制

移取5.00mL空白试验液7份于25mL容量瓶中，分别加入0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，

5.00mL稀土标准溶液（3.3.7）、5mL草酸溶液（3.3.5）、5mL偶氮氯膦Ⅲ溶液（3.3.6），用水稀释

至刻度，混匀。将部分溶液移入3cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长680nm处测量

其吸光度，以稀土总量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

3.4.3.3含钍的试样

a）移取5.00mL试液（3.4.3.1）于50mL烧杯中，加热蒸发至近干，冷却，加入5mL盐酸（3.3.8），

使盐类溶解，移入60mL分液漏斗中，加入5.0mLPMBP–苯溶液（3.3.9），振摇1min萃取，分层后，

水相放入25mL容量瓶中，再用5.0mL盐酸（3.3.8）洗涤烧杯，倒入有机相，第二次振摇1min，分

层后，水相合并25mL容量瓶中，然后加入5mL草酸溶液（3.3.5）、5mL偶氮氯膦Ⅲ溶液（3.3.6），

用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长680nm

处测量其吸光度。

b）移取5.00mL空白试验液7份，于50mL烧杯中分别加入0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，

2

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5.00mL稀土标准溶液（3.3.7），以下按本条a）项进行，测量其吸光度，并绘制工作曲线。

3.5分析结果的计算

按式（1）计算稀土总量的百分含量：

m

RE=1×100%………（1）

m

式中：m1——工作曲线上查得的稀土总量，g；

m——试样量，g。

3.6公差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差，用标样校验时不得超过表2所列公差1/2。

表2%

稀土总含量公差

1.00~4.000.20

＞4.00~10.000.40

4草酸盐重量法测定稀土总量

4.1测定范围：5%~40%。

4.2方法提要

试样在塑料烧杯中以硝酸、氢氟酸溶解，沸水浴蒸干，再移入玻璃烧杯中用硫酸冒烟去氟，经二次

氢氧化铵分离干扰离子，加入草酸，在pH1.5~2.0的酸性溶液中使稀土成草酸稀土沉淀，并灼烧成氧化

稀土，称量。

钍的干扰，用光度法测定氧化钍后计算时扣除。

4.3试剂

4.3.1硝酸（密度1.42g/mL）。

4.3.2氢氟酸（密度1.15g/mL）。

4.3.3硫酸（1+1）。

4.3.4氢氧化铵（1+1）。

4.3.5氢氧化铵（1+4）。

4.3.6硼酸溶液（4%）。

4.3.7盐酸（1+1）。

4.3.8盐酸（1+4）。

4.3.9盐酸（1+19）。

4.3.10盐酸（0.225N）。

4.3.11氯化铵洗液（2%）：用氢氧化铵（1+1）调至pH10。

4.3.12草酸–草酸铵混合洗液：草酸溶液（1.5%）与草酸铵溶液（1%）等体积混合。

4.3.13草酸溶液（10%）。

4.3.14过氧化氢（1+9）。

4.3.15过氧化氢（密度1.10g/mL）。

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4.3.16抗坏血酸溶液（2%）。

4.3.17酒石酸溶液（5%）。

4.3.18对硝基酚指示剂（0.5%）。

4.3.19偶氮胂Ⅰ溶液（0.2%）。

4.3.20一氯乙酸缓冲溶液（pH1.7）：称取87g一氯乙酸溶于200mL水中，用氢氧化铵（1+1）调至

pH1.7(用pH计测量)。

4.3.21氧化钍标准溶液

称取0.2106g硝酸钍〔Th（NO3）4·4H2O〕（99.9%以上）于200mL烧杯中，加入少量水溶解，

加入1