DB62/T 2761-2017 不锈钢除尘灰和铬质引流砂中多元素含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法

ICS77.040

H13

DB62

甘肃省地方标准

DB62/T2761—2017

不锈钢除尘灰和铬质引流砂中多元素含量

的测定波长色散X-射线荧光光谱法

DeterminationofmultielementsinstainlesssteelashandChromite-basedstuffing

sandbywavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry

2017-04-10发布2017-05-10实施

发布

DB62/T2761—2017

目次

前言....................................................................................................................................................................II

1范围..............................................................................................................................................................1

2规范性引用文件..........................................................................................................................................1

3原理..............................................................................................................................................................1

4试剂..............................................................................................................................................................2

5仪器与设备..................................................................................................................................................2

6试样..............................................................................................................................................................2

7熔融样片的制备..........................................................................................................................................3

8分析步骤......................................................................................................................................................3

9分析结果处理..............................................................................................................................................5

10分析值允许差............................................................................................................................................5

11试验报告....................................................................................................................................................6

附录A（规范性附录）试样分析值验收流程图........................................................................................7

附录B（资料性附录）分析值允许差依据的参考标准.............................................................................8

I

DB62/T2761—2017

前言

本标准按照GB1.1-2009给出的规则起草。

本标准由酒泉钢铁（集团）有限责任公司提出。

本标准由归口。

本标准起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司。

本标准主要起草人：马振元、冯蕾、朱卫华、康开斌、穆倩。

II

DB62/T2761—2017

不锈钢除尘灰和铬质引流砂中多元素含量的测定

波长色散X-射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了采用波长色散X-射线荧光光谱法测定不锈钢除尘灰和铬质引流砂中全铁、硅、钙、

镁、铝、锰、钛、钒、磷、铬和镍元素含量的方法。

本标准适用于不锈钢除尘灰和铬质引流砂样品中元素含量的测定。测定范围见表1。

表1测定范围

测定元素测定范围（质量分数）%

TFe4.5～43.0

Si（以SiO2计）2.5～50

Ca（以CaO计）0.10～20

Mg（以MgO计）1.0～20

Al（以Al2O3计）0.10～18

Mn（以MnO计）0.15～100

Ti（以TiO2计）0.06～0.70

V（以V2O5计）0.050～0.25

P（以P2O5计）0.001～0.048

Cr（以Cr2O3计）10.0～40.0

Ni0.01～3.50

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则

JJG810波长色散X-射线荧光光谱仪

3原理

将试料和无水四硼酸锂熔剂按一定比例混合，并加入一定量的混合氧化剂预氧化，溴化锂溶液作脱

膜剂，于熔融炉高温熔融，制成组分均匀、表面光洁、无瑕疵的硼酸盐玻璃状熔融样片。用X-射线荧

1

DB62/T2761—2017

光光谱仪测量玻璃状熔融试片中的待测元素的X-射线荧光强度，并对共存元素影响进行校正，依据用

标准样品制作的校准曲线求出待测样品各元素的含量。

4试剂

4.1通则：分析中除非另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的

三级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。

4.2混合氧化剂：固体硝酸钾、硝酸钠和硝酸锶以20%+60%+20%的比例充分研磨混匀，备用。

4.3无水碳酸钠。

4.4无水四硼酸锂（Li2B4O7）：荧光专用试剂，在700℃灼烧4h，贮存于干燥器中。

4.5溴化锂溶液（250g/L）：称取预先在105℃下干燥1h的溴化锂25g，溶于100mL水中，混匀，

保存于棕色瓶中。

5仪器与设备

5.1波长色散X-射线荧光光谱仪

波长色散X-射线荧光光谱仪应符合GB/T16597规定，并满足JJG810的要求。

5.2熔融炉

熔融炉加热温度可达到1200℃，控制温度±30℃。

5.3坩埚和模具

坩埚和模具(或坩埚兼作模具)由不浸润的铂-金合金（Pt/Au:95%/5%）制成。坩埚容积至少30mL。

5.4分析天平

分析天平可精确称量至0.1mg。

5.5马弗炉

马弗炉加热温度可达到1000℃，控制温度±30℃。

5.6烘箱