DB62/T 2762-2017 不锈钢渣和铬渣中多元素含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法

ICS77.040

H13

DB62

甘肃省地方标准

DB62/T2762—2017

不锈钢渣和铬渣中多元素含量的测定

波长色散X-射线荧光光谱法

2017-04-10发布2017-05-10实施

发布

DB62/T2762—2017

目次

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3原理..............................................................................1

4试剂..............................................................................2

5仪器与设备........................................................................2

6试样..............................................................................2

7熔融样片的制备....................................................................3

8分析步骤..........................................................................3

9分析结果处理......................................................................5

10分析值允许差.....................................................................5

11试验报告.........................................................................6

附录A（规范性附录）试样分析值验收流程图............................................8

附录B（资料性附录）分析值允许差依据的参考标准......................................9

I

DB62/T2762—2017

前言

本标准按照GB1.1-2009给出的规则起草。

本标准由酒泉钢铁（集团）有限责任公司提出。

本标准由归口。

本标准起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司。

本标准主要起草人：苏群、朱卫华、马振元、康开斌、冯蕾、穆倩、王新菊。

II

DB62/T2762—2017

不锈钢渣和铬渣中多元素含量的测定

波长色散X-射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了采用波长色散X-射线荧光光谱法测定不锈钢渣和铬渣中全铁、硅、钙、镁、铝、锰、

钛、钒、磷、铬、镍、铜和锌元素含量的方法。

本标准适用于不锈钢渣、铬渣和铬铁渣样品中元素含量的测定。测定范围见表1。

表1测定范围

测定元素测定范围（质量分数）%

TFe0.10～25

Si（以SiO2计）0.50～45

Ca（以CaO计）0.50～65

Mg（以MgO计）0.50～40

Al（以Al2O3计）0.50～35

Mn（以MnO计）0.01～13

Ti（以TiO2计）0.15～27

V（以V2O5计）0.01～1.0

P0.002～2.0

Cr0.1～10

Ni0.05～1.0

Cu0.05～1.0

Zn0.02～1.5

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则

JJG810波长色散X射线荧光光谱仪

3原理

1

DB62/T2762—2017

将试料和无水四硼酸锂熔剂按一定比例混合，并加入一定量的硝酸铵作氧化剂，溴化锂溶液作脱膜

剂，于熔融炉高温熔融，制成组分均匀、表面光洁、无瑕疵的硼酸盐玻璃状熔融样片。用X-射线荧光

光谱仪测量玻璃状熔融试片中待测元素的X-射线荧光强度，并对共存元素影响进行校正，依据用标准

样品制作的校准曲线求出待测样品中各元素的含量。

4试剂

4.1通则：分析中除非另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的

三级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。

4.2硝酸铵。

4.3无水四硼酸锂（Li2B4O7）：荧光专用试剂，在700℃灼烧4h，贮存于干燥器中。

4.4溴化锂溶液（250g/L）：称取预先在105℃下干燥1h的溴化锂25g，溶于100mL水中，混匀，

保存于棕色瓶中。

5仪器与设备

5.1波长色散X-射线荧光光谱仪

波长色散X-射线荧光光谱仪应符合GB/T16597规定，并满足JJG810的要求。

5.2熔融炉

熔融炉加热温度可达到1200℃，控制温度±30℃。

5.3坩埚和模具

坩埚和模具(或坩埚兼作模具)由不浸润的铂-金合金（Pt/Au:95%/5%）制成。坩埚容积至少30mL。

5.4分析天平

分析天平可精确称量至0.1mg。

5.5马弗炉

马弗炉加热温度可达到1000℃，控制温度±30℃。

5.6烘箱

烘箱温度可控制在105℃±5℃。

5.7干燥器

干燥器用变色硅胶做干燥剂。

6试样

6.1试样应按GB/T2007.2规定进行取、制样。

6.2若试样中含金属铁，应用磁铁吸出除去。根据分析成分选用碳化钨材质的硬质研磨钵体或其它合

适的研体，减少器皿磨损带来的污染。

2

DB62/T2762—2017

6.3试样粒度应小于0.075mm，并在105℃±5℃干燥2h后，置于干燥器（5.7）中，冷却至室温。

7熔融样片的制备

7.1熔融样片的制备

称取0.5000g±0.0002g试料置于坩埚（5.3）中，加入1.000g的硝酸铵与试料充分均匀后，再加7.000

g无水四硼酸锂一半与之前混合物搅拌混匀，另一半覆盖。将坩埚（5.3）移入600℃～700℃马弗炉（5.5）

中预氧化10min，取出冷却后，加入3滴溴化锂（4.3），在1150℃±50℃下的熔融炉（5.2）中熔融15min。

在此期间摇匀坩埚内熔融物，成模，冷却制成熔融样片。

7.2熔融样片的检查

制好的熔融样片，应确保测量表面平整、无未熔解的物质、异常结晶和气泡等缺陷，否则，应重新

制备合格的熔融样片。

7.3熔融样片的贮存

制好的熔融样片迅速放入干燥器(5.7)中保存，以减少样品表面吸水或被污染的可能。

8分析步骤

8.1测量条件

8.1.1根据所使用波长色散X-射线荧光光谱仪（5.1）的类型、试样的种类、分析元素、共存元素及

其含量变化范围，选择适合的测量条件。

8.1.2分析元素的计数时间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为6s～60s。

8.1.3光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。

8.1.4使用多个试样盒时，样盒面罩不应对分析结果构成明显的影响，样盒面罩直径一般为20mm～

35mm。

8.1.5推荐使用样品盒旋转工作方式。

8.1.6推荐使用的元素分析线、分光晶体、2θ角、光管电压电流和可能干扰元素参见表2。

表2推荐使用的元素分析线、分光晶体、2θ角、光管电压电流和可能干扰元素

光管电流

测定元素分析线分析晶体2θ角（°）光管电压（kV）可能干扰元素

（mA）

TFeFeKαLiF20057.535060Mn

SiSiKαPET109