GB/T 3521-1995 石墨化学分析方法

中华人民共和国国家标准

GB/T3521一95

石墨化学分析方法

代替GB3521-83

Methodforchemicalanalysisofgraphite

1主题内容与适用范围

本标准规定了石墨化学分析用试剂、仪器、分析步骤、结果计算和允许差。

本标准适用于天然石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。

2引用标准

GB/T3518磷片石墨

GB/T3519微晶石墨

3一般规定

3.1按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取得的送化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶

中，试样量不少于50g,

3.2除水分测定试样外，其余分析项目皆应将试样在105-110℃下烘至恒重后进行分析。

3.3高、中、低碳试样的称量应精确至0.lmg，要求恒重时，为两次称量之差不大于。.3mg。高纯石墨

试样的称量应精确至。.02mg，恒重为两次称量之差不大于。.05mg,

I4各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验，铁的滴定分析应进行对照试验，并对

所测结果进行校正。

3.5高纯石墨的计算结果表示至三位小数，其余各项的计算结果表示至两位小数。

4水分测定方法

4.1方法提要

将试样在105-110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算水分百分含量。

4.2仪器

4.2.1烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110,C;

4.2.2天平:感量0.1mg,

4.3分析步骤

称取1-2g未经干燥的试样，放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于105-110℃的烘箱中。打开

盖子，烘1-2h，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷却，

称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。

4.4结果计算

水分百分含量按式((1)计算:

x于,=mom-mX100·”··········“···········…·…川

国家技术监督局1995一02一07批准1995一10一01实施

GB/T3521一95

式中:z;—水分百分含量，%;

m—干燥前试样的质量，9;

，—干燥后试样的质量，9。

5挥发分测定方法

5门氮气保护法(仲裁法)

5.1.1方法提要

试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。

5门.2仪器设备及材料

5.1.2.1天平感量。.1mg.

5.1.2.2热解炉:带气路系统的方管炉(见图1)，工作温度950士200Ce

图1热解炉系统流程图

1一气体流量微调阀;2流量计;3一方型石英管;4-热解炉;

5一导样器;6一石英舟和托盘;7-炉口档板

5.1-2.3石英舟:装样量为。.5-1g

5.1.2.4氮气:高纯氮(99.995%)可直接使用;纯氮(99.9%)需经净化后使用。

5.1.3分析步骤

称取。.5-1g试样于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，放入已升温至950℃并已通入稳定

氮气流(约200mL/min)的热解炉炉口处，关上炉门，预热1-2min，将托盘推人高温带，开始计时。灼热

7min后将托盘移至炉口，冷却约2min后取出，置于干燥器中冷至室温，称量。

5.2箱式高温炉法

5.2.1方法提要

试样经高温灼热，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。

5.2.2仪器设备及材料

5.2.2.1天平:感量0.1mg.

5.2-2.2箱式高温炉:最高温度不低于1ooo'C,

5.2-2.3双盖瓷增竭。

5.2-2.4增竭架:材质为不锈钢板或不锈钢丝网。

5.2.3分析步骤

准确称取19试样，均匀地平铺在已恒重的双盖瓷柑祸底部，将柑祸放在柑塌架上，盖上双盖，置于

箱式高温炉中，关严炉门。对于固定碳含量不小于98%的试样，于400士20℃下灼烧

1h，对于固定碳含

量小于98%的试样于950士20℃下灼烧7

mnie从柑祸送入炉中开始记时，试样放人炉中后在3min内

沪温应升至950士20'C，否则此结果作废。

灼烧后，迅速取出柑祸冷却1^-2min，再移人干燥器中冷却至室温，称量。

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Gs/T3521一95

5.3结果计算

挥发分百分含量按式((2)计算

z,一m磕mm3X100(2)

式中s2—挥发分百分含量，%;

。—灼烧前干燥试样的质量，9;

。—灼烧后试样的质量，9。

6灰分测定方法

6.，方法提要

试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。

62仪器设备及材料

6.2.1天平:感量为0.1mg和0.01mg;

6.2.2热解炉:带有气路系统的方管炉(见图1)或箱式高温炉。

6.2.3样舟:石英舟用于方管炉:方瓷舟用于箱式高温炉;装样量为0.5^-3g,

6.3分析步骤

称取。.3-1g(高纯石墨称取1-2g)试祥置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900-

1000℃的热解炉中，预热1min后推人高温带，引人氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后

置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入炉中灼烧30min(引入氧气流时则灼烧10min)取出，冷却，称

量

。

如此反复，直至恒重。

已4结果计算

灰分百分含量按式(3)计算z。一令X100···································…·…(3)

式中23—灰分百分含量，%;

，—灼烧前干燥试样的质量,g?

，，—灼烧后残余物的质量，9。

了固定碳测定方法—间接定碳法

71方法提要

间接定碳