DB12/T 988-2020 果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法
DB12/T 988-2020 Determination of aminexazole and thiafluzone pesticide residues in fruits and vegetables using liquid chromatography-tandem mass spectrometry
基本信息
发布历史
-
2020年10月
研制信息
- 起草单位:
- 起草人:
- 出版信息:
- 页数:8页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS65.020.20
B16
DB12
天津市地方标准
DB12/T988—2020
果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determinationofdiethylaminoethylhexanoatandthidiazuronresiduesinfruitsand
vegetablesbyLiquidchromatography-tandemmassspectrometry
2020-10-14发布2020-11-15实施
天津市市场监督管理委员会发布
DB12/T988—2020
前言
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。
本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创(天津)检测服务有限公司。
本标准主要起草人:李辉,邵辉,刘磊,李娜,林宏芳,李晋津,张宇轩,牛艺融,梁静,张玉婷,
宋淑荣,郭永泽、冯兆欣、郝玉杰、潘喆。
I
DB12/T988—2020
果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆的方法原理、试剂和材料、
仪器和设备、操作步骤及结果表示。
本标准适用于水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
样品经乙腈和水提取,经液液分配,用UPLC/MS/MS多反应监测条件方法测定,基质匹配外标法定量。
4试剂和材料
4.1基本要求
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。
4.2试剂
4.2.1乙腈:色谱纯。
4.2.2甲醇:色谱纯。
4.2.3氯化钠。
4.2.4乙酸:色谱纯。
4.2.5甲酸:色谱纯。
4.3农药标准品
胺鲜酯和噻苯隆,纯度均≥97.0%。
4.4标准储备液
准确称量农药标准品0.01g(准确至±0.00001g),用甲醇定容至50ml。配制成200mg/L的标准溶
液。
4.5基质混合标准工作溶液
1
DB12/T988—2020
用空白样品基质溶液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液,用于做标准工作曲线。基质混合标
准工作溶液应现用现配。
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2电子天平,感量:0.00001g、0.01g。
5.3具塞塑料离心管:聚丙烯,50mL,或相当。
5.4高通量组织研磨仪。
5.5涡旋仪。
5.6离心机。
6试样制备与保存
试样的制备应按照GB2763的要求执行。
7测定步骤
7.1提取
称经粉碎试样10.00g于50mL具塞离心管中,加入20mL乙腈,5mL水,浸泡10min,用组织研磨
仪振荡提取15min,向离心管中加入5g氯化钠,再次振荡提取10min,于离心机上以4000r/min离心5
min,取上清液,过0.22µm滤膜待测。
7.2测定条件
7.2.1液相色谱-质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI+)。
7.2.2超高效液相色谱条件(WatersHclass):
——色谱柱:AcquityHSST3(2.1mm×100mm,1.7µm);
——柱温:25℃;
——进样量:5µL;
——流动相:乙腈+0.1%甲酸水=75+25(V/V);
——流速:0.2mL/min。
7.2.3质谱条件(WatersHclass/xevoTQ-S):
——离子源:ESI(+);毛细管电压:1.5kV;离子源温度:150℃;
——脱溶剂气温度:400℃;锥孔反吹气流量:150L/h;
——锥孔反吹压力:7bar;脱溶剂气流量:800L/h;
——检测方式为多反应监测扫描模式(MRM)
——每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。农药的保留时间、定量离子对、定性离子对
和
定制服务
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