DB12/T 988-2020 果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

DB12/T 988-2020 Determination of aminexazole and thiafluzone pesticide residues in fruits and vegetables using liquid chromatography-tandem mass spectrometry

天津市地方标准 简体中文 废止 页数:8页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
DB12/T 988-2020
标准类型
天津市地方标准
标准状态
废止
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
发布日期
2020-10-14
实施日期
2020-11-15
发布单位/组织
天津市市场监督管理委员会
归口单位
天津市农业农村委员会
适用范围
-

研制信息

起草单位:
起草人:
出版信息:
页数:8页 | 字数:- | 开本: -

内容描述

ICS65.020.20

B16

DB12

天津市地方标准

DB12/T988—2020

果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofdiethylaminoethylhexanoatandthidiazuronresiduesinfruitsand

vegetablesbyLiquidchromatography-tandemmassspectrometry

2020-10-14发布2020-11-15实施

天津市市场监督管理委员会发布

DB12/T988—2020

前言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创(天津)检测服务有限公司。

本标准主要起草人:李辉,邵辉,刘磊,李娜,林宏芳,李晋津,张宇轩,牛艺融,梁静,张玉婷,

宋淑荣,郭永泽、冯兆欣、郝玉杰、潘喆。

I

DB12/T988—2020

果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆的方法原理、试剂和材料、

仪器和设备、操作步骤及结果表示。

本标准适用于水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB2763食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品经乙腈和水提取,经液液分配,用UPLC/MS/MS多反应监测条件方法测定,基质匹配外标法定量。

4试剂和材料

4.1基本要求

除另有说明外,所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。

4.2试剂

4.2.1乙腈:色谱纯。

4.2.2甲醇:色谱纯。

4.2.3氯化钠。

4.2.4乙酸:色谱纯。

4.2.5甲酸:色谱纯。

4.3农药标准品

胺鲜酯和噻苯隆,纯度均≥97.0%。

4.4标准储备液

准确称量农药标准品0.01g(准确至±0.00001g),用甲醇定容至50ml。配制成200mg/L的标准溶

液。

4.5基质混合标准工作溶液

1

DB12/T988—2020

用空白样品基质溶液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液,用于做标准工作曲线。基质混合标

准工作溶液应现用现配。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2电子天平,感量:0.00001g、0.01g。

5.3具塞塑料离心管:聚丙烯,50mL,或相当。

5.4高通量组织研磨仪。

5.5涡旋仪。

5.6离心机。

6试样制备与保存

试样的制备应按照GB2763的要求执行。

7测定步骤

7.1提取

称经粉碎试样10.00g于50mL具塞离心管中,加入20mL乙腈,5mL水,浸泡10min,用组织研磨

仪振荡提取15min,向离心管中加入5g氯化钠,再次振荡提取10min,于离心机上以4000r/min离心5

min,取上清液,过0.22µm滤膜待测。

7.2测定条件

7.2.1液相色谱-质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI+)。

7.2.2超高效液相色谱条件(WatersHclass):

——色谱柱:AcquityHSST3(2.1mm×100mm,1.7µm);

——柱温:25℃;

——进样量:5µL;

——流动相:乙腈+0.1%甲酸水=75+25(V/V);

——流速:0.2mL/min。

7.2.3质谱条件(WatersHclass/xevoTQ-S):

——离子源:ESI(+);毛细管电压:1.5kV;离子源温度:150℃;

——脱溶剂气温度:400℃;锥孔反吹气流量:150L/h;

——锥孔反吹压力:7bar;脱溶剂气流量:800L/h;

——检测方式为多反应监测扫描模式(MRM)

——每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。农药的保留时间、定量离子对、定性离子对

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