JB/T 7998-1999 锆刚玉化学分析方法

ICS25.100.70

J43

JB/T7998999－－－1

锆刚玉化学分析方法

1999-05-20发布2000-01-01实施

国家机械工业局发布

JB/T7998－－－－1999

前言

本标准是对JB/T7998—95（原GB11268—89）《锆刚玉化学分析方法》的修订。

本标准与JB/T7998—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。

本标准自实施之日起代替JB/T7998—95。

本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。

本标准主要起草人：成瑞大、康季常。

中华人民共和国机械行业标准JB/T7998－－－－1999

锆刚玉化学分析方法代替JB/T7998—95

1范围

本标准规定了锆刚玉中灼减（或烧增），二氧化硅，三氧化二铁，二氧化钛，三氧化二铝，二氧化

锆，氧化钙，氧化镁的测定方法。

本标准适用于锆刚玉的化学成分的测定。

2一般规定

2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取

其算术平均值为最终分析结果。

2.2分析所用试剂除注明特殊规格外均不低于分析纯，作基准者，应采用基准试剂或高纯试剂。

2.3除已指明溶剂外，所载溶液均系水溶液。

2.4未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明

的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。

2.5溶液的浓度为质量–体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……

（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。

2.6配制试剂及分析用水，除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。

2.7分析天平，除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。

2.8除特殊说明者外，所有操作均在玻璃器皿中进行。

2.9所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过

0.2mg。

2.10所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中，干过滤均应弃去最初的滤液。

3试样的制备

3.1块状磨料

用锤子在钢板上将块料打碎到直径约为30mm的小块，在小型颚式破碎机中，破碎至直径约5mm

的小块，用四分法缩分到40~50g。再用钢研钵粉碎到直径小于2mm，并用四分法缩分到10~15g。继

续用钢研钵或用刚玉研钵细研至全部通过125μm筛。用吸力10~15N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。

然后装入试样袋中，在105~110℃的烘箱中，烘干1h取出，放入干燥器内，冷却备用。

3.2粒状磨料

粗于120号粒度的试样，先用四分法缩分到10~15g，用刚玉研钵研细至全部通过125μm筛，混合

均匀，装入试样袋中。细于120号粒度的试样，用四分法缩分到20g装入试样袋中，分析前应在105~110

℃烘干1h，置于干燥器中，冷却备用。

国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施

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4灼减（烧增）的测定

4.1分析步骤

称取制备好的试样1g置于已经过1100℃灼烧至恒重的铂坩埚中，加盖，盖微启，置铂坩埚于1100

℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧，称量至恒重为止。

4.2分析结果的计算

按式（1）计算灼减（或烧增）的百分含量：

m−m

灼减（或烧增）=12×100%………（1）

m

式中：m1——灼烧前坩埚加试样重量，g；

m2——灼烧后坩埚加试样重量，g；

m——试样重量，g。

注：刚玉产品有时有灼烧增重现象，如计算结果出现负值，即为烧增。

4.3允许误差

允许误差按表1规定。

表1%

同一试验室±0.02

不同试验室±0.03

5钼蓝光度法测定二氧化硅

5.1方法提要

试样分解后，在0.08~0.32N的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4–酸

还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。

5.2试剂

5.2.1硼砂–碳酸钠混合熔剂

称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀、贮存于广口瓶中。

5.2.2盐酸：（15+85）。

5.2.3钼酸铵溶液：5%。

溶解钼酸铵5g于100mL水中，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。

5.2.4酒石酸溶液：5%。

5.2.51，2，4–酸还原剂溶液

溶解1，2，4–酸（1—氨基—2—萘酚—4—磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g、亚硫酸氢钠9g于

水中，用水稀释至100mL。贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14d。

5.2.6二氧化硅：高纯试剂或光谱纯试剂。

5.2.7二氧化硅标准溶液

称取在1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠（基准试剂）2g

仔细混匀，再覆盖0.5g送入860~900℃的高温炉中熔融20min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚

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内壁上，冷却后，洗净坩埚外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用

水稀释至刻度，摇匀，立即移入清洁并干燥过的塑料瓶中贮存，备用（含二氧化硅0.1mg/mL）。

取上述二氧化硅标准溶液（含二氧化硅0.1mg/mL）100mL放入一预先盛有盐酸（2N）25mL的

500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液（含二氧化硅0.02mg/mL）。

5.2.8空白溶液

取4g混合熔剂，放入铂坩埚中，将坩埚送入1000℃的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净

坩埚外壁，用盐酸（15+85）100mL，加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，

摇匀。

5.3工作曲线的绘制

取空白溶液共10份各5mL，分别放入10个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化

硅标准溶液（含二氧化硅0.02mg/mL）0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00，15.00

mL，加水10mL，钼酸铵溶液（5%）10mL，摇匀，放置使其显色完全（室温20℃以上时放置10min，

20℃以下时，应微加温调节试液至20℃以上，再放置显色）。加酒石酸溶液（5%）20mL，1，2，4–酸

还原剂3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，

用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验光度后，绘制工作曲线。

5.4试液的制备

称取试样0.5000g于铂坩埚中，加混合熔剂3g，搅拌均匀后，再覆盖混合熔剂1g、加盖，盖微启，

将坩埚送入1060℃的高温炉中熔融1h、取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上、冷却后，用水洗

净坩埚外壁，放入盛有近沸的盐酸（15+85）100mL的250mL烧杯中，于沙浴上加热浸出，用水洗出

坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。

5.5分析步骤

取试液（见5.4）10mL，加水20mL，调节试液温度至20℃以上，加钼酸铵溶液（5%）10mL，

摇匀，放置10min，加酒石酸溶液（5%）20mL，1，2，4—酸还原剂溶液3mL，用水稀释至刻度，摇

匀，放置20min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色皿，测量其吸光度。

同时于相同条件下，做一空白试验，根据试液吸光度与空白吸光度之差值，于工作曲线上查出二氧化硅

的含量。

5.6分析结果的计算

按式（2）计算二氧化硅的百分含量：

m

1……（）

SiO2=V×100%2

m×1

V

式中：m1——自工作曲线上查得二氧化硅的量，g；

m——试样的重量，g；

V——试液的总体积，mL；

V1——分取试液的体积，mL。

5.7允许误差

允许误差按表2的规定。

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表2%

允许误差

含量范围

同一试验室不同试验室

≤0.50±0.04±0.06

＞0.50~1.50±0.06±0.08

6邻二氮菲光度法测定三氧化二铁

6.1方法提要

高价铁以盐酸羟胺还原成亚铁，在pH2~9的范围内，亚铁和邻二氮菲生成橙红色络合物，在分光

光度计上于波长510nm处，测量其吸光度。

6.2试剂

6.2.1空白溶液

取4g混合熔剂（见5.2.1）于铂坩埚中，将坩埚送入100