JB/T 7995-1999 黑刚玉化学分析方法

ICS25.100.70

J43

JB/T7995999－－－1

黑刚玉化学分析方法

1999-05-20发布2000-01-01实施

国家机械工业局发布

JB/T7995－－－－1999

前言

本标准是对JB/T7995—95（GB9257—88）《黑刚玉化学分析方法》的修订。

本标准与JB/T7995—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。

本标准自实施之日起代替JB/T7995—95。

本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。

本标准主要起草人：康季常、成瑞大。

中华人民共和国机械行业标准JB/T7995－－－－1999

黑刚玉化学分析方法代替JB/T7995—95

1范围

本标准规定了黑刚玉中二氧化硅，二氧化钛，全铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁的测定方法。

本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T4676—1984普通磨料取样方法

3一般规定

3.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值

为最终分析结果。

3.2分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。分析用水除特

殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。

3.3方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为重量–体积的百分浓度，系指100

mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2），……（m+n）等，系指溶质体积和水体积之比。

3.4分析天平感量应达到0.1mg，砝码应定期检定。

3.5滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。

3.6方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。

3.7方法中所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷至室温后，两次称量之差不

超过0.2mg。

3.8各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。

3.9试样的取样，遵守GB/T4676的规定。

3.10分析试样应通过100m筛。分析前应在105~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

4重量—钼蓝光度法测定二氧化硅

本方法测定范围为：5.00%以上。

4.1方法提要

试样用碳酸钠–硼砂混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过

滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。氢氟酸处理前后的重量差即

为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化

硅的含量。

4.2试剂

国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施

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JB/T7995－－－－1999

4.2.1混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。

4.2.2盐酸（密度1.19）。

4.2.3盐酸（5+95），（1+2）。

4.2.4动物胶溶液（2%）。

4.2.5氢氟酸（40%）。

4.2.6硫酸（1+1）。

4.2.7硫氰酸钾溶液（5%）。

4.2.8硝酸银溶液（1%）。

4.2.9钼酸铵溶液（5%）。

4.2.10草硫混合酸（1+1）：量取5%草酸溶液一份，与硫酸（1+3）一份混合配成。

4.2.11硫酸亚铁铵溶液（6%）。

4.2.12二氧化硅标准溶液：

称取经1000℃灼烧1h后的二氧化硅（99.99%）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠2g，用铂丝

仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900℃的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净外壁，置入塑料杯

中用沸水浸出，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料

瓶中保存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。

分取50.00mL上述溶液于先盛有10mL的2.5N盐酸的250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，

此溶液即为每毫升含0.02mg的二氧化硅的标准溶液。

4.3仪器

分光光度计。

4.4工作曲线的绘制

分取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL二氧化硅标准溶液分别置于一组100mL

的容量瓶中，加盐酸（5+95）12mL，用水调至35mL，加钼酸铵溶液（5%）5mL，摇匀后放置20min，

加草硫混合酸（1+1）20mL，用2cm比色槽于分光光度计上700nm波长处，以试剂空白为参比测量

其吸光度，绘制工作曲线。

4.5分析方法

称取试样（随同试样作空白）0.5000g于铂坩埚中，加混合熔剂3g，用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂1

g，加盖，置于高温炉中，于1000~1080℃熔融1h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，

洗净坩埚外壁，置于250mL烧杯中，加盐酸（1+2）60mL，浸取熔融物，洗出坩埚，低温加热蒸发溶

液至湿盐状，加盐酸10mL、动物胶溶液（2%）5mL，搅拌1min，于70℃的水浴中保温15min，加

热盐酸（5+95），搅拌，使可溶性盐类刚好溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。

先用热盐酸（5+95）洗涤沉淀至无铁离子（用硫氰酸钾溶液检查），继续用温水洗涤至无氯离子（用硝

酸银溶液检查）。

将沉淀物连同滤纸移入铂坩埚中，小心干燥，灰化后放入高温炉中，在1000℃灼烧1h，取出置于

干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。沿坩埚内壁加3~5滴水润湿沉淀，加硫酸（1+1）4滴，

氢氟酸5mL，低温蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加氢氟酸5mL，继续蒸发冒尽白烟，将残渣连同坩

埚置于1000℃高温炉中灼烧15min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。

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JB/T7995－－－－1999

将分离硅酸后的滤液，用水稀释至刻度摇匀，分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加水25mL、

钼酸铵溶液（5%）5mL，放置20min（溶液温度低于15℃时加热调节至15℃以上，高于25℃时则放

置10min），加草硫混合酸（1+1）20mL、硫酸亚铁铵溶液（6%）5mL，以水稀释到刻度，摇匀，放

置30min，用2cm比色槽于分光光度计上700nm波长处以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。

按式（1）计算二氧化硅的百分含量：

mmm

1−23……（）

SiO2=×100%+mV×100%1

m1

V

式中：m1——氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的重量，g；

m2——氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的重量，g；

m3——自工作曲线上查得的二氧化硅量，g；

V——试液总体积，mL；

V1——分取试液体积，mL；

m——试样重量，g。

4.6允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，室内允许差应小于表1中所示值。

表1%

二氧化硅量允许差

5.00~15.000.30

＞15.000.40

5钼蓝光度法测定二氧化硅

本方法测定范围为：小于5.00%。

5.1方法提要

试样分解后，在0.1~0.15N的盐酸介质中加钼酸铵，使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸将其

还原成钼蓝，在分光光度计波长680nm处测量其吸光度。

5.2试剂

5.2.1混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。

5.2.2盐酸（10+90）。

5.2.3无水乙醇。

5.2.4钼酸铵溶液（5%）。

5.2.5盐酸（1+1）。

5.2.6抗坏血酸溶液（1%）。

5.2.7二氧化硅标准溶液：

称取经1000℃灼烧1h后的二氧化硅（99.99%）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠2g，用铂丝

仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900℃中熔融20min，取出，冷却，洗净外壁，置于塑料烧杯中，以

热水浸出，用水洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入

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JB/T7995－－－－1999

干燥的塑料瓶中保存，此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。

分取100mL上述溶液于先盛有10mL盐酸（2N）的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，

此溶液即为每毫升含0.05mg的二氧化硅标准溶液。

5.2.8二氧化硅（99.99%）。

5.2.9无水碳酸钠（一级试剂）。

5.2.10空白溶液

称取混合熔剂2g置于铂坩埚中，在980℃熔融20min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，用盐酸（10+90）

80mL，加热浸出，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

5.3仪器

分光光度计。

5.4工作曲线的绘制

分取11份空白溶液20mL分别置于一组100mL容量瓶中，依次加入二氧化硅标准溶液0.00，0.80，

1.60，2.40，3.20，4.00，4.80，5.60，6.40，7.20，8.00mL，用水调整体积到40mL，加无水乙醇10mL、

钼酸铵溶液（5%）5mL，摇匀，放置20min，加盐酸（1+1）30mL，摇匀，放置3min，加抗坏血酸

溶液（1%）5