GB/T 24194-2009 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.100

H11SB

中华人民共和国国家标准

GB/T24194—2009

硅铁铝、钙、锚、锯、钛、铜、磷和镇含量

的测定电感耦合等离子体原子发射

光谱法

Ferrosilicon—Determinationofaluminium,calcium,manganese,chromium,

titanium,copper,phosphorusandnickelcontent—

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

2009-07-08发布2010-04-01实施

GB/T24194—2009

本标准的附录A和附录B是规范性附录，附录C是资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:武汉钢铁（集团）公司。

本标准起草人：张穗忠、陈士华、李洁、李杰、曹宏燕、余卫华、于录军、陆珂、卢文琪。

T

GB/T24194—2009

硅铁铝、钙、猛、锯、钛、铜、磷和¥臬含量

的测定电感耦合等离子体原子发射

光谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用电感耦合等离了体原了发射光谱法（ICPAES）测定铝、钙、猛、锯、钛、铜、磷和镰

等元素含量的方法。

本标准适用于硅铁中铝、钙、猛、铸、钛、铜、磷和镰含量的测定，各元素测定范围见表lo

表1元素及测定范围

分析元素测定范围（质量分数）/%

A10.01〜3.00

Ca0.01〜2.50

Mn0.01〜1.00

Cr0.005〜0.50

Ti0.005〜0.10

Cu0.005〜0.10

P0.005〜0.10

Ni0.005〜0.10

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—1991,eqvISO1042：1983)

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T1280实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T1280—1991,eqvISO648：1977)

3原理

试料用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积。用

电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，或对轮的相对强度，根据用标准溶

液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。

4试剂

除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水。

4.1硝酸,p约1.42g/mLo

1

GB/T24194—2009

4.2氢氟酸即约1.15g/mLo

4.3高氯酸，。约1.67g/mLo

4.4盐酸,q约1.19g/mL0

4.5盐酸，1+3。

4.6标准贮备溶液

4.6.1铝标准贮备溶液

4.6.1.1铝标准贮备溶液,1.00mg/mLo

称取1.0000g金属铝（＞99.95%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加30mL盐酸（1+1）,低温加热

溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

注：亦可采用以下方法配制铝标准贮备溶液：称取1.000g金属铝（＞99.95%）于聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL

氢氧化钠溶液（20（）g./L）,低温加热溶解，加入100mL水，滴加盐酸（1+1）酸化并过量10mL,冷却至室温，移

入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.6.1.2铝标准贮备溶液,50.00Mg/mLo

分取25.00mL铝标准贮备溶液（4.6.1.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4）,用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.2钙标准贮备溶液

4.6.2.1钙标准贮备溶液,1.00mg/mLo

称取2.4973g预先于105°C±5"C干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（＞99.99%）于

250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表皿，小心滴加盐酸（1+1）至碳酸钙溶解，再加20mL盐酸

（1+1）,煮沸除去二氧化碳,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.6.2.2钙标准贮备溶液,50.00Mg/mL0

分取25.00mL钙标准贮备溶液（4.6.2.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4）,用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.3猛标准贮备溶液

4.6.3.1猛标准贮备溶液,1.00mg/mLo

称取1.0000g电解猛（＞99.95%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（1+1）,加热溶解，煮沸驱尽

氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

注：电解猛预先用硫酸（5+95）处理，溶解表面的氧化物，用水洗净，再以无水乙醇或无水乙瞇洗涤，自然干燥后

使用。

4.6.3.2猛标准贮备溶液,50.00（ug/mL0

分取25.00mL镒标准贮备溶液（4.6.3.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4）,用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.4辂标准贮备溶液

4.6.4.1珞标准贮备溶液,1.00mg/mLo

称取2.8290g预先经150°C±5°C干燥并冷却至室温的重辂酸钾（＞99.95%）于250mL烧杯中，

加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.6.4.2辂标准贮备溶液，50.00Mg/mL0

分取25.00mL锯标准贮备溶液（4.6.4.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4）,用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.5钛标准贮备溶液

4.6.5.1钛标准贮备溶液,0.50mg/mLo

称取0.5000g金属钛（或海绵钛，＞99.9%）于100mL钳皿中，加10mL氢氟酸和20mL硫酸

（1+1）溶解，加热蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗钳皿，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温，加约

2

GB/T24194—2009

50mL水溶解盐类，移入10（）0mL容量瓶中，用硫酸（1+9）洗净钳皿，洗液合并于容量瓶中，并用硫酸

（1+9）稀释至刻度，混匀。

4.6.5.2钛标准贮备溶液,50.00卩g/mL。

分取50.00mL钛标准贮备溶液（4.6.5.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4）,用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.6铜标准贮备溶液

4.6.6.1铜标准贮备溶液,0.50mg/mLo

称取0.5000g金属铜099.95%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1）,低温溶解，加热煮沸，

除去氮氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

注：必要时用硝酸预先除去金属铜表而的氧化物或碱式盐。

4.6.6.2铜标准贮备溶液,50.00（ug/mL0

分取50.00mL铜标准贮备溶液（4.6.6.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4），用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.7磷标准贮备溶液

4.6.7.1磷标准贮备溶液，0.50mg/mLo

称取2.1968g预先经105°C±5C干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾（＞99.95%）,用适量

水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.6.7.2磷标准贮备溶液，50.00Mg/mLo

分取50.00mL磷标准贮备溶液（4.6.7.1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4）,用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.镰标准贮备溶液

4.6.8.1鎳标准贮备溶液,0.50mg/mLo

称取0.5000g金属镰（＞99.95%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1）,加热溶解，煮沸驱尽

氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.6.8.2镰标准贮备溶液,50.00Mg/mL0

分取50.00mL镰标准贮备溶液（4.6.&1）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.4）,用水稀释

至刻度，混匀。

4.6.9锂标准贮备溶液,200.0Mg/mL0

称取0.2540g预先于750°C±5°C灼烧30min并冷却至室温的氧化轮（＞99.95%）于250mL烧

杯中，加30mL盐酸（1+1）,加热溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.6.10钛、铜、磷、镰混合标准贮备溶液,50.00（«g/mL0

分别移取50.00mL钛、铜、磷、镰标准贮备溶液（0.50mg/mL）于500mL容量瓶中，加入40mL

盐酸（4.4）,用水稀释至刻度，混匀。

4.7纯铁099.98%或分析元素含量已知）。

5仪器

5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808

的规定。

5.2电感耦合等离子体（ICP）光谱仪

电感耦合等离子体（ICP）光谱仪应满足表2所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度

（RSD）的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000XDL吋，只需要满足RSD这一性能参数要求。检

测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSD）的性能试验，按照附录A的方法进行。

表3列出的为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制

3

GB/T24194—2009

性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱

干扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。

表2推荐的性能参数

元素DL/(yg/mL)BEC/(pg/mL)RSD/%

A1<0.05<0.5<1.0

Ca<0.05<0.5<1.0

Mn<0.05<0.5<1.0

Cr<0.025<0.25<1.0

Ti<0.025<0.25<1.0

Cu<0.025