GB/T 3208-2009 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法

ICS71.080.15

G18

中华人民共和国国家标准

/—

GBT32082009

代替/—

GBT32081982

苯类产品总硫含量的微库仑测定方法

Standardtestmethodforthetotalsulfurcontentinbenzene-te

yp

roductsboxidativemicrocoulometr

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2009-07-08发布2010-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜３２０８２００９

前言

本标准修改采用日本标准：《原油及石油产品———含硫量试样方法第部分：

ＪＩＳＫ２５４１２２００３２

微电量滴定式氧化法》（日文版）。

本标准采用：时作了一些修改，有关技术性差异已编入正文，以下给出了这些技

ＪＩＳＫ２５４１２２００３

术性差异。附录中给出了结构性差异的一览表，以供参考。

Ａ

———修改了适用范围的内容，并将备注转换成本标准的警告和正文（本标准的警告和、、）；

１．１１．２１．３

———修改了硫标准试剂的品种（本标准４．９）；

———增加了单点校正的方法（本标准５．２．６．１）；

———修改了试样的提取与调制方法和结果的表示方法的内容。

本标准代替／—《苯类产品总硫含量的微库仑测定方法》。

ＧＢＴ３２０８１９８２

本标准与／—相比，主要变化如下：

ＧＢＴ３２０８１９８２

———增加了前言、警告、规范性引用文件的内容；

———修改了适用范围；

———增加了试样的采取和制备的内容；

———修改了仪器设备和试验步骤；

———增加了市售有证全硫标准物质的内容；

———增加了多点校准线法；

———增加了检查试验的内容；国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

———增加了数值修约的内容；

———增加了试验结果报告的内容。

本标准附录为资料性附录。

Ａ

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人：施淡淡、唐政、费建华、宋美香、孙伟。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

———／—。

ＧＢＴ３２０８１９８２

Ⅰ

／—

犌犅犜３２０８２００９

苯类产品总硫含量的微库仑测定方法

警告：在本标准所示测试方法中，需使用到部分危险试剂和试验仪器，部分操作过程也存在一定危

险性，由于不可能对所有安全使用方法作出具体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保

证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

１．１本标准规定了苯类产品总硫含量测定的原理、试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算、精密度等。

本标准适用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中硫含量的测定。测定范围：／

１．２１ｍｋ～

ｇｇ

／。

１０００ｍｋ

ｇｇ

１．３对于每单位重量含氮量超过０．１％或含氯量超过１．０％的试样，使用本方法测定可能存在一定的

误差，但只需要在滴定容器的电解液中添加适量叠氮化钠即可消除该误差。本标准不适用于每单位重

量溴和有机金属化合物含量超过／的试样。

５００ｍｋ

ｇｇ

对于每单位重量含硫量超过／的试样，可用异辛烷或甲苯进行稀释至／左右后

１．４２００ｍｋ５０ｍｋ

ｇｇｇｇ

再进行测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

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是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／焦化油类产品取样方法

ＧＢＴ１９９９

／数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０

３原理

试样在燃烧管内与氧气混合，燃烧，使样品中的硫转化为二氧化硫，并由载气带入滴定池内。二氧

化硫与池内Ｉ－发生如下反应：

３

Ｉ－－＋

＋ＳＯ＋ＨＯＳＯ＋３Ｉ＋２Ｈ

→

３２２３

－

当被消耗后，指示参比电极对指示出这一变化，并将讯号输送给微库仑计放大器，由后者输出

Ｉ

３

一个相应的电流到电解阳极电解阴极电极对，在电解阳极上发生如下反应：

３Ｉ－２ｅＩ－

→

３

－－－

以补充由所消耗的，直到电解产生的使滴定池中恢复到滴定前的浓度。电解产生

ＳＯＩＩＩ

２３３３

Ｉ－所消耗的电量为微库仑计的数字显示值与所选的电量量程之积，根据法拉第电解定律，通过标样的

３

校正即可计算出试样中的硫含量。

４试样的采取和制备

按／规定进行。

ＧＢＴ１９９９

５试剂

５．１反应气体：氧气，纯度不低于９９．９９％。

５．２惰性气体：氩气或氦气，纯度不低于９９．９９％。

电解液：根据表中的要求将碘化钾（）和叠氮化钠溶解于蒸馏水中，再加冰醋酸

５．３１ＫＩ５００ｍＬ

（），用蒸馏水稀释溶液到。

ＣＨ３ＣＯＯＨ１０００ｍＬ

１

／—

犌犅犜３２０８２００９

碘化钾（）：分析纯。

５．４ＫＩ

冰醋酸（ＣＯＯＨ）：分析纯。

５．５ＣＨ

３

表１电解液中的各种试剂含量

试剂名称竖置式仪器横置式仪器

碘化钾／ｇ０．５０．５

叠氮化钠／ｇ０．５０．６

冰醋酸／ｍＬ６５

５．６稀释剂：甲苯、异辛烷（分析纯）。

５．７蒸馏水：可用二次蒸馏水或去离子水。

５．８噻吩：纯度≥９８％。

５．９硫的标准溶液：

５．９．１采用噻吩配制硫的标准溶液：

在已知重量的１００ｍＬ容量瓶中准确称取０．２６ｇ（精确至０．１ｍｇ）噻吩，用异辛烷或甲苯稀释至标

线，此标样硫含量约／，实际含量以式（）计算为准：

１０００ｍＬ１

μｇ

３２６

犿１０犃

×××

８４．１４

（）（／）…………（）

ρ犛μｇｍＬ＝１００１

式中：

犛———噻吩标准溶液硫含量，单位为微克每毫升（／）；

μｇｍＬ

犃———噻吩的纯度，质量分数（）；

％

犿———所称噻吩的质量，单位为克（）。

ｇ

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根据所需标准溶液中硫含量的多少，可用移液管和容量瓶，将／的噻吩标准溶液稀释

１０００ｍＬ

μｇ

至／、／、／和／。该标准溶液有效期