GB/T 28732-2012 固体生物质燃料全硫测定方法

ICs75.160.10

D21

中华人民共和国国家标准

GB/T28732-2012

固体生物质燃料全硫测定方法

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2012-11-o5发

布2013-06-01实施

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GB/T28732-2012

刖舀

本标准按照GB/T1.1—zO09给。

出的规则起草

本标准由中国炭工业协会出。

煤提

(sAC/TC42)归

本标准由全国炭标准化技委员口。

煤术会

本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。

本标准主要起草人:皮中原、宝。

陈华

GB/T28732-2012

固体生物质燃料全硫测定方法

1范围

本标准规定了用艾士卡法和库仑滴定法测定固生物

体质燃料中全硫的方法要、

提试剂和材料、器

仪

设、、

备试验步骤结果计算及精密度。仲裁分析时,采用艾士卡法。

本标准适用于各种固体生物质

2规范性引用文件

下列文件对于用是必不可少的。凡是注日期的引用文的版本适用于本文

件。凡是不注文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

GB/T21

GB/T2

GB/T

3艾士卡

3。1方法

将固体硫酸盐,然

后使硫酸根

3.2试剂和

除非另有说中仅使用确认为分析纯的试剂或蒸馏水或去离纯度的水。

3.2.1艾士卡试氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧7)与1份质量的化

学纯无水碳酸钠(G细至粒度小于0.2mm器中。

3.2.2盐酸溶液:(1+D,

3.2.3氯化钡溶液:100g/L,10GB/T652)溶水中。

±

3.2.4甲基橙溶液:2g/L,0.2g甲

基橙

3.2.5硝酸银溶液:10g/L,lg硝(GB/T670)溶100mL水(GB/T62q冫

酸银于,加人

中几滴硝酸,贮

于深色瓶中。

3.2.6瓷坩埚:容量为30mL和10mL~20mL两

种。

3.2.7滤纸:中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸(GB/T1914)。

3.3仪器设备

3.3.1分析天平:感量0.lmg。

3.3.2马弗炉:带温度控制装置,能升温到900℃,温度可调并可通风。

3.4试验步骤

3.4.1在30mL瓷(1。00±0.01)g(称0.0002g)和(3.2。

坩埚内称取一般分析试样准至艾氏剂D

1

GB/T28732-2012

(2±0。Dg,仔混,再(1±0.l)g艾

细合均匀用氏剂覆盖在混匀的试样上面。

3.4.2将装有试样的坩埚移人通风良好的马弗炉中,在1h~2h内~ssO℃

从室温逐渐加热到BO0℃,

并在该温度下恒温1h~2h。

3.4.3将坩埚从马弗炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、,如

捣碎发现有未

烧尽的黑色试样颗粒,应继续灼烧30min,然400mL烧

后把灼烧物转移到杯中。用热水冲洗坩埚内

壁,将洗液收人烧杯,再加人100mL~150mL刚

煮沸的蒸馏水,充分搅拌。如果此时尚有黑色颗粒漂

浮在液面上,则本次测定作废。

3.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤上述试液,并用热水冲洗3次,然后将残渣转移到滤纸中,用热水

仔细至lO次250mL~300mL。

清洗少,洗液总体积约为

3.4.5向滤液中滴人2~3滴

甲基橙指示剂,用盐酸溶液中和滤液至淡红色,再加人盐酸溶液2mL,使

溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL,并

在微沸状况下保持约

2h,溶最200mL。

液终体积约为

3.4.6溶液冷却或静置过夜后,用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(硝酸银溶液检

验无浑浊)。

3.4.7将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中,低温灰化滤纸后,在温度为BO0℃~85o℃

的

马弗炉内灼烧