DB13/T 5874-2023 电子工业用氟化氢中杂质的测定 色谱法

ICS17.080

CCSL85

13

河北省地方标准

DB13/T5874—2023

电子工业用氟化氢中杂质的测定色谱法

2023-10-25发布2023-11-25实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5874—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由邯郸市市场监督管理局提出。

本文件起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体有限公司。

本文件主要起草人：殷越玲、郑秋艳、柳彤、李帅楠、崔雯、刘海芳、袁攀攀。

I

DB13/T5874—2023

电子工业用氟化氢中杂质的测定色谱法

1范围

本文件规定了电子工业用氟化氢中杂质的测定原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤

及结果处理等。

本文件适用于电子工业用氟化氢中氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的测定。

氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检出限不大于0.01×10-6（体积分

数）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的测定

原理

采用配备气路切换装置和氦离子化检测器的气相色谱仪对各组分分析。当样品气体经色谱柱分

离后进入氦离子化检测器时，与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离，在检测器的收集极输出相应的

微电流，微电流经放大器放大后的电流讯号在一定范围内与组分含量成正比。将样品气体的色谱峰

与标准气体进行比较，根据保留时间定性，电流讯号大小定量，从而测定样品气体中各组分的含量。

试剂或材料

载气：高纯氦气，纯度≥99.999×10-2（体积分数）；

标准气体：

氦中氢气标准气体，含量为5×10-6（体积分数）；

氦中氧气+氩气标准气体，含量为5×10-6（体积分数）；

氦中氮气标准气体，含量为5×10-6（体积分数）；

氦中甲烷标准气体，含量为5×10-6（体积分数）；

氦中一氧化碳标准气体，含量为5×10-6（体积分数）；

氦中二氧化碳标准气体，含量为5×10-6（体积分数）。

仪器设备

采用配备气路切换装置（见附录A）和氦离子化检测器（PDHID）的气相色谱仪，仪器对氢气、氧

气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检出限不大于0.01×10-6（体积分数）。

a)色谱柱；

色谱柱1：长2.0m，内径3.2mm，内部装填颗粒度为（60～80）目的CarboblackW的色谱柱；

色谱柱2：长2.0m，内径3.2mm，内部装填颗粒度为（60～80）目的13X分子筛不锈钢色谱柱；

色谱柱3：长4.0m，内径3.2mm，内部装填颗粒度为（60～80）目的HayesepQ不锈钢色谱柱。

b)仪器气路分析流程见附录A。