JB/T 3168.3-1999 喷焊合金粉末化学成分分析方法

ICS25.160.20

J33

JB/T3168.3999－－－1

喷焊合金粉末化学成分分析方法

Alloypowderforwelding—Chemicalanalysismethods

1999-06-24发布2000-01-01实施

国家机械工业局发布

JB/T3168.3－－－－1999

前言

本标准是对JB3170—82《喷焊合金粉末化学成分分析方法》的修订。修订时仅对原标准做了编

辑性修改，其主要技术内容没有变化。

本标准自实施之日起代替JB3170—82。

本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。

本标准负责起草单位：哈尔滨焊接研究所、天津市通用公司计量站。

本标准主要起草人：孙玉玖、赵杏茹。

本标准于1982年发布，本次修订系首次修订。

I

中华人民共和国机械行业标准

JB/T3168.3－－－－1999

喷焊合金粉末化学成分分析方法

代替JB3170—82

Alloypowderforwelding—Chemicalanalysismethods

1范围

本标准规定了喷焊合金粉末化学成分的分析方法。

本标准适用于等离子喷焊、氧乙炔火焰喷焊合金粉末。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T223.1—1981钢铁及合金中碳量的测定

JB/T3168.1—1999喷焊合金粉末技术条件

3一般规定

3.1粉末试样应干净无油，按JB/T3168.1—1999中5.2.2取样法，并保存于干燥器中。

3.2所用之分析天平，其灵敏度应达到0.1mg。

3.3试剂配制及分析所用之水，均为蒸馏水或离子交换水。

3.4试剂除特殊规定者外，应采用分析纯品或保证试剂。

3.5标准中所载之溶液，除指明溶剂者外均系水溶液。

3.6标准中所载例如：（1+2）之溶液，系指盐酸（比重1.19），硫酸（比重1.84），硝酸（比重1.42），

磷酸（比重1.70），高氯酸（70%）或氢氧化铵（比重0.90）1份（指体积而言）与水2份之溶液。

3.7标准中所载之百分浓度系指100mL溶液中所含溶质的克数。如10%氯化钠溶液，系指100mL

溶液中含有氯化钠10g。

3.8标准中所载热水或热溶液，系指温度为70~80℃。

3.9标准中所用之仪器、量具须经校正。

4碳量的测定

按GB/T223.1中碳量的测定。合金粉末与钢铁属于两种类型材料，所以在称样、炉温、助熔剂及

预热时间方面稍有修改、补充说明如下：

a）称样0.25kg；

b）炉温要保持在1250℃左右进行试验；

c）助熔剂应用五氧化二钒0.5~1g，并要做空白试验。如有空白应从结果中减去；

d）预热时间为2.5~3min。

国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施

1

JB/T3168.3－－－－1999

5硅量的测定

丙三醇脱水动物胶沉淀硅重量法。

注：也可用甲醇除硼，高氯酸脱水重量法。

5.1方法提要

试样在酸性溶液中，用丙三醇煮沸脱水，以动物胶沉淀硅，过滤洗涤后灼烧成二氧化硅，用硫酸–

氢氟酸使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的重量差计算的百分含量。

仲裁范围：0.60%~4.50%。

5.2试剂

溴饱和盐酸：在盐酸（比重1.19）中加入溴饱和。

硝酸（比重1.42）。

盐酸（比重1.19），（1+1）。

硫酸（1+2）。

氢氟酸（40%）。

丙三醇。

明胶溶液：溶解25g明胶于450mL热水中，稀释至500mL放置于冷处，可使用4天。

5.3分析步骤

称取试样0.5000g或1.0000g，置于400mL烧杯中，加溴饱和盐酸50mL，于电热板上加热溶解，

至试样大部分溶解后，再补加溴饱和盐酸10mL溶解，至作用停止，加硝酸5mL至试样全溶，高温煮

沸至体积为15~20mL，仔细加入丙三醇15mL，摇匀，小心煮沸，并摇动烧杯，以免灼焦，至产生小

气泡，从热处取下，稍冷，加盐酸（比重1.19）20mL，煮沸5min，冷至90℃，在不断搅拌下，滴加

热的明胶溶液（5%）5~6mL，搅拌2min，放置至少5min。

加100mL含有5%明胶溶液10mL的热水，搅匀，冷后过滤，仔细用带橡皮头的玻璃棒将沉淀移

至滤纸上，以盐酸（1+1）溶液洗涤3次，再用含有5%明胶溶液的热水洗6~10次。

先烘干碳化，再于1000~1050℃高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，此

重量为A。沿铂坩埚内壁加3~5滴水，使残渣湿润，加硫酸（1+2）2~3滴，氢氟酸3~5mL，低温蒸发

至冒尽硫酸烟，再将铂坩埚置于800℃1）下灼烧15~20min，冷却，称重，并反复灼烧至恒重，此重量

为B。

硅的百分含量按式（1）计算：

(A−B)×.04675

Si=×100%………………（1）

W

式中：A——氢氟酸处理前的重量，g；

B——氢氟酸处理后的重量，g；

0.4675——二氧化硅换算成硅的系数；

W——试样重，g。

5.4允许差

1）对含钼、含钨及含钼钨的试样分别在550℃（含钼）、800℃（含钨）及600℃（含钨钼）灼烧至恒重。

2

JB/T3168.3－－－－1999

允许差见表1。

表1%

含硅量允许差

0.501~1.000.035

1.01~2.500.050

2.51~4.000.060

＞4.000.070

6硼量的测定

酸碱滴定容量法。

6.1方法提要

试样以过氧化钠熔融，用水浸取，分离铁、镍等元素，并以碳酸钡沉淀分离铬，用对硝基酚作指示

剂，以盐酸中和，然后加甘露醇使其与硼酸生成一种较强的络合酸，再用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标

准溶液滴定，用盐酸标准溶液回滴。

仲裁范围：0.50%~5.00%。

6.2试剂

过氧化钠。

盐酸（1+1）。

无水亚硫酸钠溶液（10%）。

碳酸钡。

对硝基酚指示剂（0.2%）溶液。

酚酞指示剂（1%）乙醇溶液。

甘露醇（或甘油）。

氢氧化钠标准溶液（0.05N）：称取氢氧化钠2g，于小烧杯中，加入50~60mL水使其溶解，然后

加入2~3mL10%氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，任其静置，使溶液澄清，移入1000mL容量瓶中，再用煮

沸过的蒸馏水稀释至刻度，标定后使用（贮存于塑料瓶中）。

氢氧化钠标准溶液的标定：称取0.1500g经105℃烘干的基准苯二甲酸氢钾3份，分别置于250mL

锥形瓶中，加20mL乙醇溶解，加约50mL中性水，滴加2~3滴酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈

粉红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。

氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（2）计算：

G×1000

N=……………（2）

204.22V

式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

G——苯二甲酸氢钾的重量，g；

204.22——苯二甲酸氢钾的当量；

V——消耗标准氢氧化钠溶液体积，mL。

盐酸标准溶液（0.05N）：取盐酸（比重1.19）4.2mL，以水稀释至1000mL。

3

JB/T3168.3－－－－1999

盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比的标定：取盐酸标准溶液20mL三份，分别于3

个200mL锥形瓶中，各加入酚酞指示剂2~3滴，用氢氧化钠标准溶液滴至淡红色为终点。3份溶液所

消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。

盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比按式（3）计算：

V

K=……………（3）

20

式中：K——盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比；

V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。

6.3分析步骤

称取试样0.5000g（随同操作做试剂空白），置于盛有4g过氧化钠的镍坩埚中，混匀于电炉上烘焙，

然后于750℃熔融15min，冷却，放入250mL烧杯中，加70mL沸水浸出熔质，洗净坩埚，加热煮沸，

冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

干滤，取滤液50mL，置于250mL烧杯中，投入一小块刚果红试纸，滴加盐酸（1+1）至刚果红

试纸呈蓝色，过量几滴，再滴加亚硫酸钠溶液（10%），至溶液为三价铬之蓝绿色，过量1~2滴，煮沸，

加固体碳酸钡至刚果红试纸变红，并过量少许，煮沸2min，驱除二氧化碳。用快速滤纸过滤，用热水

洗5次。

在滤液中加入对硝基酚指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色，用盐酸（0.05N）标准溶液滴定至黄色转

为无色，不计用量，加入甘露醇2g（或甘油20~25mL）。酚酞指示剂2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.05

N）滴定至呈粉红色，再加甘露醇0.5g，若红色不消失，继续滴加氢氧化钠标准溶液0.5mL，然后将

盐酸标准溶液（0.05N）用微量滴定管滴定至红色转为黄色，即为终点。

硼的百分含量按式（4）计算：

.001082×(V−VK)×N

B=2×100%–X…………（4）

W

式中：V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——回滴过量氢氧化钠溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

K——盐酸溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比；

N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

W——分取的试样重量，g；

0.01082——硼的毫克当量；

X——试剂空白相当硼的百分含量。

6.4允许差

允许差见表2。

表2%

含硼量允许差

0.10~0.500.02

0.51~1.000.04

1.01~2.000.06

2.01~3.000.09

＞3.000.12

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JB/T3168.3－－－－1999

7铬量的测定

过硫酸铵银盐容量法。

7.1方法提要

试样用硫磷混合酸溶解，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将三价铬氧化为六价，同时锰也被氧化为高

锰酸，用氯化钠除去高锰酸的干扰，然后以N–苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴

定，将六价铬还原为三价。含钒的试样，以亚铁–邻菲啰啉为指示剂，加过量硫酸亚铁铵标准溶液，用

高锰酸钾回滴。

仲裁范围：2.00%~50.00%。

7.2试剂

盐酸（1+1）。

硝酸（比重1.42）。

过氧化氢（30%）。

磷酸（比重1.70）。

氢氟酸（40%）。

硫酸（比重1.84）。

硫–磷混合酸：硫酸+磷酸+水=（320+160+520）。

硝酸银溶液（2.0%）：称取2g硝酸银溶解在100mL水中，滴加数滴硝酸贮于棕色瓶中。

过硫酸铵溶液（25%）。

氯化钠溶液（5%）。

硫酸锰溶液（4%）。

无水乙酸钠或结晶乙酸钠（CH3COONa·3H2O）。

N–苯代邻氨基苯甲酸溶液：0.2%，称取0.2g试剂于300mL锥形瓶中，加0.2g无水碳酸钠，加

20mL水，加热溶解，冷却，稀释至100mL，摇匀。

亚铁–邻菲啰啉指示剂：称取1.49g邻菲啰啉，0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）或0.98g硫酸亚铁

铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，置于300mL锥形瓶中，加50mL水，加热溶解后冷却，稀释至100mL，

摇匀。

重铬酸钾标准溶液：

a）称取5.6578g预先在150℃烘1h的基准试剂，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀

释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.00mg铬。此溶液为A标准溶液。

b）分取50.00mLA标准溶液置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00

mg铬。此溶液为B标准溶液。

硫酸亚铁铵标准溶液（0.06N）：称取24g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶解于硫酸

（5+95）中，并以此酸稀释至1000mL，摇匀。

硫酸亚铁铵标准溶液（0.1N）：称取40g硫酸亚铁铵（[NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶解于硫酸（5+95）

中，并以此酸稀释至1000mL，摇匀。

硫酸亚铁铵对铬的滴定度的标定：分取重铬酸钾标准溶液（其含量应与试样中含铬量相近）3份，

分别置于500mL锥形瓶中，各加25mL硫–磷混合酸，4滴硫酸锰溶液，以水稀释至200mL，加3mL

5

JB/T3168.3－－－－1999

硝酸银溶液，20mL过硫酸铵溶液，煮沸。以下按不含钒试样的分析步骤操作，3份重铬酸钾标准溶液

所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值不得超过0.05mL，取其平均值。

硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度按式（5）计算：

VC

T=……………（5）

V

1

式中：T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL；

V——分取重铬酸钾标准溶液体积，mL；

C——重铬酸钾标准溶液的含铬量，g/mL；

V1——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。

高锰酸钾溶液（0.06N）：称取1.9g高锰酸钾，置于300mL锥形瓶中，加少量水溶解后，倾入暗

色玻璃瓶中，加5~10mL磷酸，以水稀释至1000mL，摇匀。在阴凉处放置3~4天，使用前用玻璃坩

埚过滤。

高锰酸钾相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比的标定：分取25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液3份，

分别置于200mL锥形瓶中，以相当的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈现淡红色，并保持1~2min内不消失

为终点，3份所消耗高锰酸钾毫升数的极差值不得超过0.05mL，取其平均值。

高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比按式（6）计算：

25.00

K=…………（6）

V

2

式中：K——高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比；

V2——消耗高锰酸钾溶液体积，mL。

7.3分析步骤

称取试样0.1000g置于300mL锥形瓶中，加15mL盐酸（1+1），过氧化氢数滴，低温加热溶解（可

）

加几滴氢氟酸助溶，如试样未全溶，酸已蒸发可再补加盐酸及过氧化氢）1，溶后，加25mL硫–磷混

）

合酸加热蒸发至冒烟时，滴加硝酸氧化。当试样中含钒或钨时应补加10mL磷酸（比重1.70）2，并继

续蒸发至冒硫酸烟2min，取下，稍冷，用水稀释至200mL，加3mL硝酸银溶液，20mL过硫酸铵溶

液，摇匀，加热至溶液呈现稳定的玫瑰红色（如试样中含锰量低可加数滴硫酸锰，煮沸到溶液呈现稳定

的玫瑰红色），继续煮沸5min，取下，加7mL氯化钠溶液，煮沸至粉红色消失，继续煮沸至氯化银沉

）

淀凝聚下沉，迅速冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定3至溶液呈淡黄色，加3滴N–苯代邻氨基苯甲酸，

继续滴定至玫瑰色转为亮绿色为终点。

铬的百分含量按式（7）计算：

VT

Cr=3×100%……（7）

W

1）当试样为钴基粉末时溶样用硫–磷混合酸[小心加硫酸300mL（比重1.84）于400mL水中，冷却加磷酸（比重

1.70）300mL]20mL加热溶解，溶完后，蒸发至冒三氧化硫白烟，滴加硝酸（比重1.42）氧化，使碳化物分解

完全，冷却，加水稀释至200mL。以下按分析步骤操作。

2）钨、钒共存时，溶样应补加200mL磷酸（比重1.70）。滴定时加20g无水乙酸钠。

3）铬含量大于25%时，用0.1N硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

6

JB/T3168.3－－－－1999

式中：V3——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；

T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL；

W——称样重，g。

含钒粉按下述步骤进行滴定：先以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至六价铬的黄色转为亮绿色之前加5

）

滴亚铁–邻菲啰啉1，滴定至溶液呈稳定的红色，并过量5mL。以高锰酸钾溶液回滴至红色初次消失，

加10g无水乙酸钠（1g无水乙酸钠相当1.66g结晶乙酸钠），摇动锥形瓶至乙酸钠溶解，继续用高锰

酸钾溶液缓慢滴定至淡蓝色（含铬量高时呈蓝绿色）为终点。

铬的百分含量按式（8）计算：

(V−VK)×T

Cr=45×100%…………………（8）

W

式中：V4——消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；

V5——过量硫酸亚铁铵标准溶液消耗高锰酸钾溶液体积减去亚铁–邻菲啰啉指示剂校正后的体

积，mL；

K——高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比；

T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL；

W——称样重，g。

7.4允许差

允许差见表3。

表3%

含铬量允许差

1.00~5.000.05

5.01~10.000.10

10.01~14.000.12

14.01~18.000.15

18.01~30.000.17