T/CXDYJ 0007-2020 有机蔬菜中52种农药残留检测方法

范围:本标准规定了有机蔬菜中农药残留量检测方法。 本标准适用于有机蔬菜中霜霉威、内吸磷、杀虫脒、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、百菌清、磷胺、七氯、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、腐霉利、苯线磷、丙溴磷、p，p`-DDE、氟硅唑、除草醚、p，p`-DDD、o，p`-DDT、p，p`-DDT、戊唑醇、氟环唑、氯菊酯、咪鲜胺、嘧菌酯、敌敌畏、仲丁威、灭线磷、治螟磷、α-666、β-666、γ-666、地虫硫磷、δ-666、氯唑磷、甲基对硫磷、甲霜灵、艾氏剂、乙霉威、毒死蜱、己唑醇、狄氏剂、腈菌唑、异狄氏剂、烯唑醇、丙环唑、炔螨特、甲氰菊酯、蝇毒磷、氰戊菊酯52种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）测定; 主要技术内容:1 方法提要试样中农药残留经乙腈提取后，经净化剂净化，离心浓缩后，气相色谱-质谱测定。2 制样方法制样过程中应防止样品污染或残留物发生变化。2.1 蔬菜从所取全部样品中取出有代表性样品约100g，用组织匀浆机将样品充分打碎均匀，装入清净容器中，密封，并标记。3 试剂和材料3.1 乙腈：色谱纯。3.2 乙酸：色谱纯。3.3 氯化钠：分析纯。3.4 无水硫酸镁：分析纯。3.5 无水乙酸钠：分析纯。3.6 乙酸：分析纯。3.7石墨化碳黑（GCB）3.8 N-丙基乙二胺（PSA ）3.9 标准物质：霜霉威、内吸磷、杀虫脒、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、百菌清、磷胺、七氯、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、环氧七氯、腐霉利、苯线磷、丙溴磷、p，p`-DDE、氟硅唑、除草醚、p，p`-DDD、o，p`-DDT、p，p`-DDT、戊唑醇、氟环唑、氯菊酯、咪鲜胺、嘧菌酯、敌敌畏、仲丁威、灭线磷、治螟磷、α-666、β-666、γ-666、地虫硫磷、δ-666、氯唑磷、甲基对硫磷、甲霜灵、艾氏剂、乙霉威、毒死蜱、己唑醇、狄氏剂、腈菌唑、异狄氏剂、烯唑醇、丙环唑、炔螨特、甲氰菊酯、蝇毒磷、氰戊菊酯，纯度≥97.0%。3.10 标准溶液3.10.1农药残留储备液：分别准确称取52种农药对照品，用甲醇配成52份浓度各约为1000 mg/L标准储备液，-20 ℃保存。3.10.2 混合对照工作液：分别量取52种农药储备液，置棕色容量瓶中，用丙酮稀释成浓度为10 mg/L工作液，再用丙酮稀释成浓度为100 μg/L的对照工作液。4 仪器4.1 GC-MS 气相色谱-质谱仪。4.2 氮吹仪